紫外-可见薄层光谱电化学技术在药物化学中的应用

概述了薄层光谱电化学技术的进展,着重阐述了紫外 可见薄层光谱电化学方法在药物化学中的应用.引用文献50篇.

浅谈光谱电化学联用技术在天然产物检测中的应用

阐明了原位光谱电化学联用技术在分析检测领域的运用,结合近年的文献资料介绍光谱电化学联用技术对含有电化学活性基团的天然产物在反应机理研究和应用研究两方面的重要意义。光谱技术与电化学技术的联用是基于改进光谱电解池和电极来完成的,所以保持了光谱和电化学两种技术原有的独立性,且具有能适应个性化需求灵活多样的特点。

原位电化学与核磁共振联用新技术及其应用进展

电极表面微观的电化学反应动力学机制无法通过孤立的传统电化学方法直接揭示,核磁共振技术能在分子水平上提供待测样品的化学位移和J耦合产生的微小分裂等信息,它可以更容易地鉴定同分异构体、分子构象和电子变化。因此,原位电化学与核磁共振联用技术可以从分子层面上对物质反应机理和反应动力学过程进行原位无损实时研究,发现非原位技术无法监测的短寿命中间体,揭示反应机理和构效关系等相关信息,是一种非常有发展前途的原位谱学技术。但是由于电化学池和核磁共振的不兼容性,对原位电化学与核磁共振的研究及应用相对较少,为了让更多的人了解原位电化学与核磁共振联用这一新技术,文章分别阐述了该技术的国内外进展、工作原理、面临的挑战及其在电化学催化及物质反应机理、燃料电池和药物研究等方面的应用,并对今后需要解决的关键性问题进行了展望。

电化学在分析化学联用技术中的应用[1]

随着科学技术的进步和科研、生产以及其它人类社会活动需要的提高,电化学在分析化学领域得以迅速发展,并形成了独具特色的分析方法—电化学分析。在近代分析化学领域里,电化学与光谱学一样在生命科学、能源科学、信息科学、环境科学和广泛的生产实践活动中发挥着重要的作用。电化学分析具有方法简便、分析速度快、灵敏度高(对某些物质)。

淋洗与电化学还原联用处理镉-铅污染土壤

为探究螯合剂淋洗与电化学还原联用能否提高土壤重金属去除效率,提出了一种基于两种技术联用的处理方法.比较了淋洗与联用技术Cd和Pb的去除效率,探究了使用联用技术时土壤悬液重金属的传质机制,分析了不同螯合剂处理的成本效益.研究发现,联用技术能有效地提高重金属的去除效率,协同增强效应与螯合剂的螯合能力及再生能力有关.氨基多羧酸类螯合剂最大可将Cd和Pb的去除效率提高15.24%和27.05%,小分子有机酸最大可将Cd和Pb的去除效率提高5.31%和10.24%.结果表明,氨基多羧酸类螯合剂更适用于联用修复体系.认为其经济有效的修复手段是采用EDTA淋洗与电化学还原联用,可以将46.60%的Cd和76.93%的Pb从土壤中去除.

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样品硫含量可由 1497mg/L分别降到 16 5 1mg/L和 90 4mg/L ,平均脱除率为 89 0 %和94 0 %。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为 10 0 %;C1二苯并噻吩的脱除率为 90 0 %和 96 2 %;C2 二苯并噻吩的脱除率为 80 6 %和 91 7%;C3 二苯并噻吩的脱除率为 72 6 %和 84 4 %;C4 二苯并噻吩的脱除率为 79 0 %和 90 3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为 5 8 4 %和 6 8 4 %;未知硫化物脱除率 95 7%和 97 9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同 ;不同原料总硫和各种硫化物含量差别很大 ,应根据其硫化物的分布特点 ,有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态

为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态

优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态

建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（LC-HG-AFS）分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐（As（Ⅲ））、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸盐（As（Ⅴ））的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差（RSD）在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。

基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响

目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35～0.50μg/L,定量限为1.0～2.0μg/L,加标回收率为80.2%～113.0%,RSD为1.34%～3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。

基于联用技术的食品质量安全分析与污染物识别研究

本文研究基于联用技术的食品质量安全分析与污染物识别方法。随着食品质量安全问题的日益突出,准确快速地检测和识别食品中的污染物变得尤为重要。本研究综合应用了多种联用技术,包括色谱-质谱联用技术和电化学-光谱联用技术,以提高食品分析的准确性和灵敏度。研究采用了多种样品预处理方法,如固相萃取和液液萃取,以提取目标污染物。通过对样品的分离和定性分析,成功识别了多种食品中常见的污染物。该研究为食品质量安全监测和食品行业的污染物控制提供了有效的分析手段。

HPLC-AFS技术在食品中砷形态分析中的应用

食品中的砷是一种具有多种形态的有害元素,食品中砷形态的检测对食品安全具有重要意义。笔者对液相色谱-原子荧光光谱(High Performance Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometer,HPLC-AFS)联用技术在食品中砷形态分析中的应用进行了介绍和研究,为检测人员在食品中砷形态分析方法的选择方面提供参考。

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

《色谱联用技术》（第二版）

该书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。该书简述了质谱、傅立叶变换红外光谱、原子光谱和核磁共振仪器的结构、工作原理、以及与色谱联用时对接口的一般要求。该书内容丰富，包括：液相色谱-质谱、毛细管电泳-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、液相色谱-傅立叶变换红外光谱、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱等联用技术，以及液相色谱-液相色谱、气相色谱-气相色谱、气相色谱-液相色谱等不同的分离模式色谱联用技术的应用实例。该书是《色谱技术丛书》之分册，在第一版基础上作了修改和充实，补充了新近发展的仪器、技术与应用实例。

流动分析联用检测技术进展

就流动分析联用检测技术作了详细的解析。流动分析联用检测技术主要包括流动分析分光光度法、流动原子光谱法、流动电化学分析法、流动发光法分析法,对其基本原理进行了细致的说明,对各联用技术的关键性技术进行了说细的阐述。各联用关键性技术有以下几项,提高流动分光光度法灵敏度的方法及其对假峰问题的解决,流动原子光谱法的气动式灵敏度提的方法及提高仪器检测能力的方法,流动电化学分析法电极的选择和欧姆降问题的解决,流动发光分析法酸碱度的问题及检测物价态转化问题。

矿物分析技术及进展

评述了2001年11月至2003年10月期间国内有关矿物分析技术的现状及进展概况。内容包括综述与会议、重量法与滴定法、光度法、电化学分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、联用技术、国家标准方法及其它。

多孔纳米氧化铝薄膜上荧光分子光谱特性研究

通过两步电化学阳极氧化技术制备了孔径为 40nm的多孔纳米阳极氧化铝材料 (AAO) ,在AAO薄膜上分别填充了几种有机荧光分子使其形成高度有序的有机 -无机复合体发光阵列 ,测定了此复合体的发射光谱 .结果表明 ,AAO薄膜对有机分子具有较强的结合能力 ,其结合能力来源于物理和化学的协同作用 .在AAO纳米薄膜上的有机荧光分子的最大发射波长均产生了明显的蓝移现象 ,初步探讨了此现象的机理 .有机分子填充进入高度有序的AAO纳米孔阵列之中时 ,有机分子的聚集形式会发生改变并且也是高度有序的 ,同时由于极化作用使有机分子沿着纳米孔的轴向具有相对优势的分子取向 ,使有机分子在AAO纳米薄膜上形成了接近单分子层的高度有序的排列方式 ,增强了发光效率 .

现代分析技术在中药鉴定中的应用

目的:介绍现代分析技术在中药鉴定中的应用。方法:从理化技术、X射线衍射法、光谱法、色谱法、色谱-光谱联用分析法、中药指纹图谱等现代技术综述了中药鉴定技术的进展。结果与结论:中药鉴定新技术在中药鉴定方面得到了广泛的应用和发展。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒香菇中的硒形态

建立了一种富硒香菇中硒形态的提取方法,采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术对富硒香菇中提取到的不同硒形态进行测定,并通过测定方法的检出限、精密度以及回收率对该方法进行评价。结果表明:该方法线性良好,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.9993,检出限为0.94~5.10μg/L,回收率为75.8%~99.6%,精密度RSD/%(n=7)均不超过4.0。该方法操作简单、无需酶解、成本低且绿色环保,可用于富硒香菇中硒形态的测定。