电喷雾法制备药物-高分子固体分散体

以灰黄霉素(GRIS)-聚乙烯吡咯烷酮(PVP)体系为例,研究了电喷雾法制备药物-高分子固体分散体,并采用偏光显微镜(POM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)等方法对体系进行表征。电喷雾法制备得到的微米级固体分散体样品中,体系玻璃化转变温度,很好地符合半经验公式Fox方程,说明GRIS在体系中分散均匀。POM和XRD结果表明,GRIS在样品中的质量分数达50%时,才有少量的GRIS以结晶形式存在于体系中,DSC结果进一步半定量地说明GRIS在制备得到的固体分散体中结晶明显受到抑制。电喷雾法样品用量少,装置和操作简便,是一种制备固体分散体的理想方法。

电喷雾法制备单分散微球及其生物医学应用

电喷雾技术是一种通过驱使静电力来制备微球的方法,具有操作简单、反应条件温和等优点。利用电喷雾技术制备的聚合物微球有着均匀的形貌和良好的单分散性,是一种新的、有良好前途的方法。主要介绍电喷雾技术的装置和原理,总结电喷雾过程对制备的聚合物微球形貌和粒径的影响因素,以及常用于电喷雾技术的聚合物溶液种类,并对电喷雾技术在药物递送、负载纳米颗粒、细胞疗法和生物活性物质递送方面的应用进行综述,展示了广阔的应用前景和潜在的应用价值。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定甲钴胺注射液中甘露醇含量

目的建立测定甲钴胺注射液中甘露醇含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Agilent ZOR‐BAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15%乙腈-80%乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min;检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度为35℃,增益值为1,幂函数为1.0,采集频率为10 Hz,过滤常数为3.6。结果甘露醇质量浓度在0.105~1.05 mg/mL范围内其对数值与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9992),检测限和定量限分别为0.21μg/mL和0.70μg/mL;精密度、稳定性和重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为98.37%,RSD为2.02%(n=9)。结论该方法操作简单、检测迅速、结果准确,可用于测定甲钴胺注射液中甘露醇的含量。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物

目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量

目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 209.117 8作为定量目标离子进行检测。结果β-细辛醚进样量线性范围是74.2～927.5 pg,线性相关系数为0.999 0;平均加样回收率为96.2%,RSD为0.94%(n=6)。仪器最低检出限为14.84 pg。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于癫痫平片中石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的检测。

液相色谱-电喷雾电离质谱法及其应用

本文简要介绍液相色谱 -电喷雾电离质谱联用 (LC/ESIMS)的电喷雾电离 (ESI)接口技术 ,并对其在环境和生物学 (生物有机和基因工程 )方面的应用作一评述 .

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健品和中成药中5种违禁化学药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS)技术快速筛查改善睡眠类保健食品和中成药中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种化学药物的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,90%乙腈水溶液稀释后ESI-IMS直接测定。在正离子模式下检测地西泮和咪达唑仑,在负离子模式下检测硝西泮、阿普唑仑、巴比妥,基质外标法定量。结果 5种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。地西泮、咪达唑仑、巴比妥、硝西泮、阿普唑仑的检出限分别为0.20、0.50、2.00、8.00、8.00mg/L,平均回收率为78.7%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,与液相色谱-串联质谱(1iquid chromatography-tandem mass spectrometryLC-MS/MS)检测结果一致。结论本方法快速准确,可实际应用于改善睡眠类健康产品中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种违禁药物的筛查。

微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分

采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定乳糖的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-电喷雾检测器测定乳糖的含量及有关物质的方法。方法使用Alltech Prevail carbohydrate ES(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL·min^(-1),采用电喷雾检测器进行检测。结果蔗糖、乳糖分离良好,乳糖在线性浓度内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9993,加样回收率均大于98%,检测限为1.5μg·mL^(-1)。检测到微量的有关物质。结论所建立的方法具有灵敏度高,准确性、重复性良好,操作简单,节省时间,环保等特点,可用于乳糖的质量控制,尤其是对于有关物质的控制具有一定的优势。

等离子体原子光谱分析中溶液样品雾化进样方法的新进展

对近年来等离子体原子光谱分析中溶液样品引入方法的新进展作了综述 ,其中包括气动雾化法、超声雾化法、热雾化法、悬浆雾化法、高水压雾化法及电喷雾法等。

高效液相色谱-电喷雾检测器法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_（18）柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6 psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286～2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.14%,RSD为0.42%（n=9）,阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯

目的:建立高效液相色谱-电喷雾式检测法(HPLC-CAD)测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法:采用Waters Xbridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为甲酸盐缓冲液(20 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;电喷雾检测器(蒸发温度35℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz),进样量20μL。结果:在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37μg·mL^(-1)和1.46μg·mL^(-1)(均相当于供试品浓度的0.01%),定量限分别为4.12μg·mL^(-1)和4.37μg·mL^(-1)(均相当于供试品浓度的0.04%);D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%(RSD为6.6%<10.0%);3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论:方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。

内皮细胞提取和高效液相色谱－电喷雾飞行时间质谱联用预测玄参中的活性成分

目的:应用内皮细胞提取和高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(HPLC-ESI/TOF MS)预测玄参的活性成分。方法:应用内皮细胞作为靶细胞,中药提取液中的活性成分可选择性地与其结合,洗去未结合的成分,用HPLC-ESI/TOF MS对细胞解离液中的成分进行分析。结果:从玄参提取液中检测出6个可与内皮细胞结合的成分,其中3个鉴定为安格洛苷C(angoroside C)、肉桂酸(cinnamic acid)和哈巴俄苷(harpagoside)。结论:细胞解离液中检测到的成分为玄参中与内皮细胞有结合作用的成分,本方法可用于预测中药中与内皮细胞相结合的活性成分。

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中利培酮的浓度

目的建立测定人血浆中利培酮浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法。方法以迪马C18反相柱（4.6 mm×150mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵（体积比90∶10）,流速为1 mL·min^-1,柱温：25℃,以醋酸乙酯-二氯甲烷（体积比4∶1）为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测对利培酮（m/z411→191）和内标拉莫三嗪（m/z256→145）进行测定。结果利培酮的高（50μg.L-1）、中（25μg·L^-1）、低（μg·L^-1）3个浓度的方法回收率均大于96%,提取回收率均大于85%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于10%;最低检测浓度为0.5μg·L^-1;线性范围为：0.5～100μg·L^-1,回归方程为F=55.9562ρ-0.3423,r=0.999（n=8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。

反相高效液相串联质谱检测方法快速测定人血浆中洛沙平的浓度及临床应用

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测方法(LC-ESI-MS/MS)。方法以迪马C18反相柱(DiamonsilTM C18 column,4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(90∶10),流速为1ml/min,柱温:25℃,以酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对洛沙平(m/z328.1→271.2)和内标拉莫三嗪(m/z256→145)进行测定。并用此法测定24例患者稳态血药浓度。结果洛沙平的高(100μg/L)、中(50μg/L)、低(1μg/L)3个浓度的平均回收率分别为99.58%、96.45%和96.78%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%。线性范围为:0.5～250μg/L,回归方程为F=20.0874ρ+0.0166,r=0.999(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。

LC-ESI-MS/MS法快速测定人血浆中环丙沙星的浓度

建立测定人血浆中环丙沙星浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾法(LC-ESI-S/MS)。方法以Agilent ZORBAXC18反相柱(Agilent ZORBAXTC-C18column,4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸)-0.02mol.L-1甲酸铵水溶液=90:10(V:V),流速为0.8mL.min-1,柱温:25℃,采用乙腈沉淀蛋白法。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对环丙沙星(m/z332.2→314.2)和洛美沙星(m/z352.2→265.1)进行测定。并用此法测定20例健康受试者单次口服500mg后的血药浓度。结果环丙沙星的高(2500μg.L-1)、中(250μg.L-1)、低(10μg.L-1)3个浓度的平均回收率分别为101.22%、102.31%和93.19%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为:5～5000μg.L-1,回归方程为:F=30692.75ρ-0.0014,r=0.997(n=8),权重为1/ρ2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。

几种基于高电压技术的燃煤热电厂烟气处理方法

介绍了燃煤热电厂烟气处理的几种新技术———电子束脱硫、脉冲电晕等离子法脱硫、脉冲静电除尘和荷电干法脱硫技术 ,这些烟气处理技术都以高电压技术为基础 ;分析了这几种处理技术的作用原理、特点和发展现状 ,并展望了其应用前景。

HPLC-CAD法测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖含量的不确定度评定

目的采用高效液相色谱(HPLC)串联电喷雾检测器(CAD)法同时测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖的含量,分析果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖不确定度。方法通过HPLC-CAD法测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果本次实验含量测定结果为果糖2.15±0.009(g/100g)葡萄糖7.7490±0.010(g/100g)蔗糖24.5571±0.014(g/100g)乳糖19.8333±0.021(g/100g)半乳糖1.0168±0.026(g/100g)麦芽糖1.8727±0.019(g/100g)。结论所建方法可行,适用于乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、半乳糖和麦芽糖含量的测定。

HPLC-MS/MS法同时检测生物样本中的氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素

目的建立专属灵敏的高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS),用于生物样本中的3种常见抗生素氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素的微量检测。方法生物样本(猪肉、猪肝)经一定的方法提取并纯化后,采用高效液相色谱分离3种抗生素,并用电喷雾离子化串联质谱(ESI-MS/MS)进行检测和定量分析。结果氯霉素在0.1～10 ng·mL-1、甲砜霉素及氟甲砜霉素在10～100 ng·mL-1线性关系良好,回收率>86%,RSD<10%。结论该方法灵敏度高、专属性强,回收率较高、精密度较好,适用于生物样本中的微量氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素的检测。

LC-MS法测定Beagle犬血浆中人参皂苷20(R)-Rh_2及其药代动力学研究

目的：建立测定人参皂苷20（R）-Rh2血浆药物浓度的液相色谱．电喷雾离子化．质谱联用的分析方法（LC-ESI-MS），探讨其在Beagle犬体内的药代动力学研究中的应用。方法：Beagle犬6只，随机分为2组，采用单剂量双周期自身交叉设计，分别给犬单剂量静注（0．1mg·kg^-1）或灌胃（1mg·kg^-1）20（R）-Rh2，用LC-MS法测定给药后的血浆中药物浓度，计算其药代动力学参数，以及在Beagle犬体内的绝对生物利用度。结果：20（R）．Rh2在0.5～200ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r^2=0．9998），样品在血浆中的提取回收率大于70％，批内和批间的RSD均小于15％，静注后主要药代动力学参数T1/2，CL，AUC 0-∞ 分别为8．0±2．8h、0．1±0．03L·kg^-1·h、857．0±209．6ng·h·ml^-1；口服后主要药代动力学参数Tmax，Cmax，T1-2，AUC0-∞分别为2．6±1．3h、371．0±199．6ng·ml^-1。、5．8±2．6h、1215．7±598．6ng·h·ml^-1。绝对生物利用度为（16．1±11．3）％。结论：该法专属性强，灵敏度高，可用于20（R）-Rh2的体内定量分析。人参皂苷20（R）-Rh2在Beagle犬体内的绝对生物利用度较低。