基于电喷雾离子迁移谱的党参质量控制鉴别技术研究

目的:针对党参为代表的中药材复杂样品体系,发展基于高效的电喷雾离子迁移谱质量控制鉴别技术。方法:甲醇提取党参活性成分,电喷雾离子迁移谱获取其二维离子迁移谱图,在此基础上构建党参质量波动控制图。通过改变迁移谱离子门脉冲宽度,建立党参二维相关离子迁移谱图。结果:党参二维离子迁移谱在9.5 ms与10 ms处有典型谱峰。党参质量波动均值控制图围绕中心线0.7811,上限1.284,下限0.2783范围内正态分布。党参二维相关离子迁移谱图,在三维空间中表现党参特征信息。结论:通过上述三个不同方面的评估分析,构建了党参质量控制鉴别技术新体系,可实现党参质量控制鉴别。

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健品和中成药中5种违禁化学药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(electrospray ionization-ion mobility spectrometry,ESI-IMS)技术快速筛查改善睡眠类保健食品和中成药中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种化学药物的分析方法。方法样品用乙腈超声提取,90%乙腈水溶液稀释后ESI-IMS直接测定。在正离子模式下检测地西泮和咪达唑仑,在负离子模式下检测硝西泮、阿普唑仑、巴比妥,基质外标法定量。结果 5种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。地西泮、咪达唑仑、巴比妥、硝西泮、阿普唑仑的检出限分别为0.20、0.50、2.00、8.00、8.00mg/L,平均回收率为78.7%~113.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,与液相色谱-串联质谱(1iquid chromatography-tandem mass spectrometryLC-MS/MS)检测结果一致。结论本方法快速准确,可实际应用于改善睡眠类健康产品中非法添加地西泮、咪达唑仑、硝西泮、阿普唑仑、巴比妥等5种违禁药物的筛查。

液相色谱-电喷雾离化离子迁移率谱联用系统及其应用

搭建了电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)与高效液相色谱(HPLC)的联用系统并对降糖类保健品添加物进行检测。制备了可调针阀型分流器调节和控制ESI-IMS进样流速;选用金属毛细管电喷针,增大产生稳定电喷雾的流速范围;使用水冷装置,改善电喷雾稳定性和去溶剂化效果;采用90%甲醇溶液作为流动相对5种降糖药标准品混合溶液进行检测,缩短HPLC保留时间,检测限达到50μg/L。应用联用系统对中成药消渴丸和5种降糖类保健品进行分析,检测时间小于8 min;在2种保健品中发现了添加的苯乙双胍和二甲双胍药物成分,实现了降糖类保健品中非法添加物的快速测定。

微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分

采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。

固相萃取-电喷雾-离子迁移谱检测饮用水中三唑类农药残留

本研究建立了固相萃取与电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)联用测定饮用水源中三唑类农药残留的方法。在最优条件下,戊唑醇和腈菌唑在0.1~2 mg/L范围内线性关系良好,检出限为分别为6.9μg/L和17.2μg/L,定量限分别为23.0μg/L和57.4μg/L,日内相对标准偏差(RSD)为3.7%~5.3%,日间RSD为6.6%~9.1%。加标回收实验的平均加标回收率在74.3%~117.2%之间,RSD为3.3%~8.6%,检测时间为1 s。结果表明,ESI-IMS方法可用于饮用水中戊唑醇和腈菌唑农药的现场同时检测。