液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20μg/kg4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。

南五味子种子中木酯素类成分的高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对南五味子种子中木酯素类成分进行了分析。方法:利用 HPLC-ESI-MS 对南五味子种子进行了初步分析研究。液相色谱条件为:色谱柱a:C_8柱(4.6mm×25mm,5μm),色谱柱 b:苯基柱(4.6mm×25mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:0.4mL·min^(-1);质谱为Finnigan LCQ^(DECA)型液相色谱-电喷雾质谱联用系统。结果:得到了样品的总离子流图及相应色谱峰的 ESI-MS 质谱图,对其进行了解析,鉴别出五味子甲素、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丙、五味子酯丁。结论:本方法快捷、简单、准确。

血清脂质组学研究中多重离子化液相色谱-质谱方法的比较

系统地比较了3种常用的离子化技术电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光致电离(APPI)对脂类化合物的离子化效率、检测灵敏度和覆盖范围,以探讨多重离子化液相色谱-质谱(LC-MS)方法在血清脂质组学研究中的适用性。血清样本经甲基叔丁基醚萃取后,采用Ascentiss Express C_8色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)和二元线性梯度洗脱分离,流动相(A)为乙腈-水(3:2,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),B为异丙醇-乙腈(9:1,V/V,含0.1%甲酸,10 mmol/L甲酸铵),分别采用ESI、APCI和APPI离子源正、负离子模式进行质谱检测。结果表明,ESI离子源对脂肪酸类、甘油脂类、甘油磷脂类化合物、鞘磷脂类化合物的离子化效率最高,对异戊烯醇脂类化合物的离子化效率与APPI离子源相当,APPI离子源对胆固醇(酯)类化合物的检测灵敏度最高,APCI离子源对各类化合物的检测灵敏度均低于ESI或APPI离子源;采用ESI和APPI离子源相结合的LC-MS脂质组学分析方法可以提高分析方法的整体灵敏度和血清中脂类信息检测的完整性。

高效液相色谱-串联质谱法分析大肠杆菌代谢组中样品提取方法的比较

比较了基于液相色谱和串联质谱联用技术（LC-MS/MS）的E.coli代谢组分析的5种不同样品提取方法。在对样品进行淬灭和洗涤后,分别使用冷甲醇法、热乙醇法、甲醇/氯仿法、热甲醇法和高氯酸法对样品平行提取3次,每个样品重复进样3次。结果显示,冷甲醇法所得到的相对提取率最高,且重复性好（RSD〈5%）。从相对提取率、重复性等方面综合考察5种提取方法,从优到劣依次为：冷甲醇法〉甲醇/氯仿法〉高氯酸法〉热乙醇法〉热甲醇法。此外,以冷甲醇法的提取溶剂配制系列不同浓度的代谢物标样测定的结果表明,本方法的代谢物检测线性较好,线性范围较宽,提取溶剂的基体效应对代谢物的定量分析影响较小。本方法的检出限为0.05~0.36 mmol/L。

液相色谱-串联四极杆质谱法测定罂粟壳主要成分在止咳药中的含量

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪，用多离子反应检测（MRM）定量法检测，通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证，建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286．2、300．2、340．7、413．4、289．3；定量用子离子分别为165．0、215．1、202．5、324．7、220．0、201．1，另一组子离子分别为181．1、165．1、324．7、353．1、165．0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0．073、0．024、0．003和0．O009μg／L（进样量10μL），定量限LOQ分别是0．24、0．08、0．01和0．003μg／L。回收率为95％～110％。

乌头属药材特征成份二萜生物碱的电喷雾质谱研究进展

本文从乌头属药材中二萜生物碱类成分的鉴定、炮制过程对二萜生物碱类成分种类及其含量的影响、复方制剂中二萜生物碱的鉴定、二萜生物碱类成份的体外生物转化以及二萜生物碱的生物体内代谢过程研究等方面综述了近年来电喷雾质谱在以上研究中的应用。

液质联用快速测定饲料中的莱克多巴胺和克伦特罗

目的:建立高效液相色谱电喷雾质谱测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的方法。方法:采用丙酮提取样品,选用ZOBAXSBC18型色谱柱,流动相0.02mol/L醋酸胺∶乙腈(80∶20),通过质谱对样品确证。结果:方法对莱克多巴胺和克伦特罗的平均回收率分别为76.4%和78.5%,方法的最低检出限分别为15.3μg/kg和30.7μg/kg。结论:本法操作简便,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺和克伦特罗的含量。

半边旗二萜类化合物的液质联用图谱鉴定

用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、4.6 mm×150mm,流动相为30%CH3CN-70%2mmol/L NH4AC、流速1.0 ml/min,进样5 μl;质谱分析条件:APCI负离子源,质谱扫描范围m/z 50～700,扫描间隔1s.以对照品为参比,鉴定出贝壳杉烷系二萜类化合物4F、5F和6F的色谱峰;根据色谱行为和质谱行为,推测出6F的16位饱和态化合物以及4F和5F的甙.对不同地区和采集时间的半边旗LC-MS指纹图谱中的主要色谱峰进行比较分析得出,广州市郊和湛江地区以及在11～12月采集的半边旗中5F含量较高.本法简便、快速,可为半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和新药资源的开发提供参考.

液质联用法检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及液质联用分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0．073、0．024、0．003、0．0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0．24、0．08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。

液质联用技术在样品剖析中的应用

液质联用技术作为一种新型的现代仪器分析手段,在样品剖析中发挥着十分重要的作用。通过不同碰撞诱导解离电压、毛细管电压、干燥气温度、干燥气流速以及喷雾气压力下的提取离子色谱图,优化了液质联用在样品剖析过程中参数的设置。对在液相色谱上没有完全分离的混合物或者没有紫外吸收的化合物进行定量分析,为样品剖析中目标化合物含量的确定提供了便利。

高效液相色谱-质谱法检测酱油中5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱串联质谱法对酱油中5-羟甲基糠醛进行检测。以Kromasil 100-5 C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、0.05%甲酸为流动相,通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对5-羟甲基糠醛进行定性分析,多反应监测模式进行定量分析。试验结果表明,5-羟甲基糠醛在0.25~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.60 mg/kg,在0.125~2.0 mg/kg范围内加标回收率为81.4%~93.3%。该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于酱油中5-羟甲基糠醛的检测,也为酱油中5-羟甲基糠醛的检测提供了新的途径。

应用液质联用技术直接进样测定不同水体中的丙烯酰胺

采用液质联用技术直接进样法,建立了对不同水体中丙烯酰胺的分析方法。样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤头过滤后,经Waters HSS T3色谱柱分离,采用MS/MS多反应检测模式(MRM)进行分析。采用外标法定量,丙烯酰胺在0.10~10.0μg/L范围内,所得回归方程的相关系数(r)为0.9998;方法的检出限和测定下限分别为0.02μg/L和0.08μg/L;实际水样在高、中、低3个添加水平下的回收率为96.0-105%,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法灵敏、准确、检测范围广,分析速度快,不需要衍生化等前处理步骤,适用于各种水体中丙烯酰胺的检测。

液质联用仪及其常用的两种电离源的实验教学

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和HPLC/MS-APCI源下的质谱结果,并进行了质谱解析。该实验的实施,有助于学生更深刻理解大型仪器HPLC/MS的原理和运用,拓展了化工分析本科教学实验内容,对学生开拓知识视野、培养创新技能发挥了较好的作用。

三重四级杆液质联用技术及数据采集模式分析

主要介绍了三重四级杆质谱联用仪的离子传输、电喷雾离子源和大气压化学离子源的特点、质量分析器、图谱分析以及其数据采集模式,使液质联用仪的使用者更加深刻理解仪器的原理和运行,对故障排除及仪器维护起到很好的作用。

生物质谱作为SNP分型检测方法的研究

利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP)和引物 ,最后用单碱基延伸反应获得 SNP位点处碱基类型。用基质辅助激光解吸电离 -飞行时间质谱 ( MALDI-TOFMS)或电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)检测延伸产物与未延伸引物间的分子量差异 ,确定该点处碱基。

J16块聚/表复合驱注采液中表活剂浓度检测方法研究

应用液-质联用仪,验证了J16块聚/表驱用表面活性剂浓度检测方法的准确有效性,并应用于现场,结果表明,在复杂离子条件下,对油井产出液中表面活性剂浓度能准确测定,为注入方案调整提供可靠的依据。

氨苄西林、阿莫西林中相关物质的LC-MS分析

目的 分析确定氨苄西林、阿莫西林中相关物质。方法 用LC ESI MS对加速实验样品进行分析 ,通过解析相关物质的质谱 ,确定其结构。结果 确定了 13种氨苄西林的相关物质及 9种阿莫西林的相关物质 ,并定量分析了实际样品中的相关物质。

利用生物活性-液质联用跟踪方法快速分析苦参的酪氨酸酶抑制成分

目的:利用生物活性-液质联用跟踪方法快速分离、鉴定苦参中的酪氨酸酶抑制成分。方法:利用生物活性-液质联用跟踪方法,通过接收器接样,并用酪氨酸酶抑制作用强度,快速查找苦参中的酪氨酸酶抑制成分。结果:苦参的甲醇提取物及其正丁醇萃取物显示较强的酪氨酸酶抑制作用。从苦参的正丁醇萃取物中分离并鉴定2个黄酮类化合物,即槐属二氢黄酮G和苦参酮。与已知的酪氨酸酶抑制剂曲酸(IC50=90.08μmol.L-1)相比,槐属二氢黄酮G和苦参酮具有更强的酪氨酸酶抑制作用,其半数抑制率(IC50)值分别为7.03和5.06μmol·L-1。结论:生物活性-液质联用跟踪方法是一种可以简单、快速确定中药活性成分的方法。

水产品中地西泮残留量测定方法的建立及稳定性研究

为了建立高效便捷的水产品中地西泮残留量的定量检测方法。作者通过实验研究得出:使用氨水-乙腈溶液对样品进行提取,采用陶瓷均质子均质样品,吸附剂净化样品,氮吹浓缩样品,用液-质联用仪对地西泮进行检测,得到地西泮测试的曲线范围为0.500~50.00 ng·mL^(-1),R=0.99992;样品出峰时间稳定且回收率范围为90.8%~110%。此方法具有省时、操作简便、检测回收率高、精密度好、出峰时间稳定的优势,可适合用于数量比较大的水产品样品中地西泮的检测。