电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4-28mg/L、0.40-8.0mg/L、0.7-18mg/L和0.7-30mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997）;回收率分别为95.8-99.6%、96.2-98·2%、95.7-105%和98.9-103%,基于3倍信噪比（S/N=3）,4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。

电堆集-非水毛细管电泳分离测定甘草次酸和阿魏酸的研究

建立了电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法。系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响，确立了分离和富集的最佳条件。以甲醇-乙腈（体积比4：6）为非水介质，30mmol·L^-1乙酸钠-2．5mmol·L^-1氢氧化钠为背景电解质；分离电压-20kV，检测波长254nm。在优化条件下，甘草次酸在0．80～12．80mg·L^-1（r=0.9996），阿魏酸在0．77～45．60mg·L^-1（r=0．9996）质量浓度范围内线性关系良好，回收率分别为97％～102％，98％～102％；甘草次酸检出限为0．069mg·L^-1，阿魏酸检出限为0．087mg·L^-1，RSD均不大于4．6％。

电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法测定苦参中的三种生物碱

建立了电堆集-场放大进样非水毛细管电泳法分离测定苦参中的槐定碱、苦参碱和氧化苦参碱。采用未涂层熔融石英毛细管(50cm×50μm i.d.,有效柱长36cm),紫外检测波长为209nm,运行缓冲溶液为50mmol/L乙酸铵-20%乙腈-0.75%乙酸-55%甲醇,分离电压20kV,电动进样20kV、15s,重力进水柱时间20s时达到最佳的分离效果。在优化条件下,上述三种生物碱均在15min内出峰,峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于5%。检出限分别达到2.02μg/L、1.32μg/L和1.01μg/L。

毛细管电泳柱上富集技术研究进展

近年来,改善毛细管电泳灵敏度的相关研究得到了快速发展,可以归结为3个方面,即毛细管电泳联用检测技术、毛细管电泳柱上富集技术以及毛细管电泳与样品前处理联用技术,本文对毛细管电泳柱上富集技术的研究进展进行了综述,以期对相关的研究工作提供参考.