有关电子俘获检测器污染后的判定、清洗及维修案例分析

电子俘获是气相色谱分析中常用的的检测器(ECD)。它最易出现的问题就是受污染,轻则灵敏度降低,重则没有响应。处于对放射源的恐惧,人们往往敬而远之,不知该如何处理。所以,了解污染源、判定污染程度、掌握有效的清洗方法,这对用好仪器有着很大的帮助。通过一个故障实例的分析,更清晰的展示了整个维修过程。包括防止污染的办法、判断污染的步骤、清洗管路的连接、操作中的注意事项和技巧等。

热电（上海）仪器有限公司气相色谱电子俘获检测器享受豁免权

来自国家环境保护总局的消息：在国家环保护总局收悉热电公司《关于镍-63用于气相色谱仪豁免申请》后，根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》（国务院令第449号）的有关规定和专家审查意见，经研究认为：热电公司进口的电子俘获检测器（ECD，型号分别为：41910700 ECD Europe、41910640 ECD USA）中镍-63放射源的活度不大于3．7E＋8Bq／台，虽为V类放射源，但由于其活度很低，且制造工艺具有同有安全性，该放射源对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，环保总局同意对上述各种型号电子俘获检测器（ECD）中镍-63放射源实行豁免管理。

岛津公司气相色谱电子俘获检测器享受豁免权

来自国家环保总局的消息：在收悉岛津公司《镍-63用于气相色谱仪的豁免申请》后，根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》（国务院令第449号）的有关规定和专家审查意见，经研究认为，岛津公司进口的电子俘获检测器（ECD，型号分别为：ECD-2010、ECD-9）中镍-63放射源的活度不大于3．7E＋8Bq／台，虽为V类放射源，但由于其活度很低，且制造工艺具有固有安全性，对环境、公众和工作人员的影响很小。因此，环保总局同意对上述型号电子俘获检测器（ECD）中镍-63放射源实行豁免管理。

岛津公司气相色谱电子俘获检测器享受豁免权

来自国家环保总局的消息：在收悉岛津公司《镍-63用于气相色谱仪的豁免申请》后，根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》（国务院令第449号）的有关规定和专家审查意见，经研究认为，岛津公司进口的电子俘获检测器（ECD，型号分别为：ECD-2010、ECD-9）中镍-63放射源的活度不大于3．7E＋8Bq／台，虽为V类放射源，但由于其活度很低，且制造工艺具有固有安全性，

脉冲放电检测器

对不同模式脉冲放电检测器的结构、工作原理和应用进行了综述 .并与类似性能的GC检测器相比较 ,讨论它们的优点。

气相色谱检测器的清洗

通过分析气相色谱检测器污染的原因,提出了检测器轻度污染的清洗方法;并且针对不同类型检测器提出了各自清洗的方法。

简介气相色谱仪之ECD检测器

前言 ECD检测器即电子俘获检测器(electron capture detector),它是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是一种选择性检测器,它不同于FID等其它电离检测器,FID等检测器的信号是基流的增加,ECD检测器的信号是背景基流的减小,它线性范围较小,仅为102～104.ECD检测器是气相色谱仪最常用的检测器,啤酒行业中常用来检测双乙酰,戍二酮和乙偶姻,本文针对ECD检测器,作一综合介绍.

用SIGMA2B型气相色谱仪氮磷检测器测定爆炸残物中的痕量有机炸药

我们用SIGMA2B型气相色谱仪,氮磷检测器测定了痕量梯恩梯,黑索金、二硝基重氮酚等六种炸药和起爆药,并应用于实际检案,取得了满意的效果。

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化;定量分析采用气相色谱-电子俘获检测器(ECD)进行检测。检测结果:最低检测限为0.005mg/kg;茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7%￣5.6%;茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg/kg￣0.02mg/kg时,回收率范围为88.5%￣109.8%。

ECD-毛细管柱气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯(PCB)

采用液-液萃取技术提取花生油中微量多氯联苯,用毛细管柱气相色谱法进行测定。整个过程只需32min,本方法最低检出限为1.00μg/kg。

纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量同时测定的方法

介绍了利用气相色谱仪同时测定纺织品中2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚残留量的方法，在分述了试验条件和分析步骤之后对试验结果进行讨论，得出了该方法简捷实用、灵敏度高、重现性好的结论。

纺织原料中硫丹、丙溴磷残留量同时测定方法的研究

样品中的α-硫丹、β-硫丹和丙溴磷经石油醚提取、浓缩，正己烷定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC／ECD）测定，外标法定量；讨论了纺织原料中α-硫丹、β-硫丹和丙澳磷同时提取测定的各项技术条件，针对苎麻、棉花等代表性天然纺织原料进行加标回收试验，方法的测定低限分别为：α-硫丹0．005mg／kg，β-硫丹0．005mg／kg，丙溴磷0．05mg／kg。加标回收率：α-硫丹80．0％～100％，β-硫丹88．0％～106％，丙溴磷96．6％～116％。

气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量不确定度评估

采用气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当五氯酚测定结果为1.021 mg/kg时,扩展不确定度为0.056 mg/kg。按照相关计量规范要求,给出了五氯酚测量结果不确定的表达式。

出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法不确定度评估

根据JJFl059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了对SN0341-1995《出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法》的不确定度评定方法,只要测量过程本身及所使用的设备不发生变化,不确定度估计值能适用于以后该实验室使用该方法所得的结果中。评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、量化不确定度分量。由此计算得到相对合成标准不确定度为0.071,相对扩展不确定度为0.14,有效自由度为65,比较得到测量重复性(精密度研究)在相对标准不确定度中占重要比重。

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%~95.2%,变异系数为1.4%~9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48h内吸收降解了92.7%。

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L^8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L^80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L^4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L^16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。

气相色谱-ECD法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,使用HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器（ECD）进行检测。结果表明,各组分标准曲线的线性相关系数（R）均在0.999 0以上,相对标准偏差为0.60%～0.90%,加标回收率为87.5%～112.5%。该方法具有较好的精确度和准确度,适用于生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。