电子制冷浓缩-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机物

用化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集固定污染源废气样品,经电子制冷冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测,根据保留时间、质谱图或特征离子定性,外标法定量测定废气中挥发性有机物。方法检出限为0.10nmol/mol,实验相对标准偏差范围在2.01%—7.89%,相对误差范围在0.2%—14.0%,同时具有较高的回收率。

电子制冷预浓缩-热解析-气相色谱质谱法测定废气中乙酸甲酯

建立了气袋采样、电子制冷预浓缩-热解析-气相色谱质谱法测定废气中乙酸甲酯的方法。本方法用具有高度化学惰性的氟聚合物薄膜气袋采集固定源废气中的样品,样品经预浓缩系统冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱进行分离,根据保留时间、质谱特征离子定性,用质谱检测器检测,内标法定量测定废气中乙酸甲酯。实验进样体积为200 mL时,检出限为0.1 nmol/mol,实验标准曲线相关系数在0.99以上;精密度范围在7%以内,加标回收率范围在85.4%—105%。

电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物

基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。

电子制冷预浓缩-GC/MS测定环境空气中ODS及其他受控卤代烃

建立电子制冷预浓缩-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定空气中33种消耗臭氧层物质(ODS)及其他受控卤代烃的测定方法.测试了不同聚焦冷阱、预处理条件、不同色谱柱分离效果的条件实验,最终获得了最佳的冷阱配置方案及实验条件.结果表明,33种ODS及其他受控卤代烃校准曲线相关系数均在0.99以上;精密度范围为0.5%—6.2%,加标回收率范围在91.2%—102%;进样体积为800 mL时,各目标化合物的检出限范围为0.07—0.57 pmol·mol^(-1),定量下限范围为0.28—2.28 pmol·mol^(-1),本方法可满足环境空气中33种ODS及其他受控卤代烃的分析需求.

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^(-3)~1.1×10^(-3) mg/m^(3)。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。

预浓缩/柱箱制冷GCMS/FID法测定大气中117种挥发性有机物

建立了罐采样、吸附剂辅助电子制冷预浓缩-柱箱制冷GCMS/FID同时测定大气中117种挥发性有机物(VOCs)的方法。样品经填充吸附剂的电子制冷预浓缩系统除水、除CO_(2)、浓缩和热脱附后,采用柱箱制冷及GCMS/FID的多维切割单元,将5种C_(2)-C_(3)组分切到二维色谱柱进行分离并进入FID检测,甲醛及其他111种VOCs组分留在一维色谱柱进行分离并进入MS检测,甲醛采用SIM模式检测,其余化合物采用Scan模式检测。FID采用外标法定量,MS采用内标法定量。考查了预浓缩系统条件、多维切割条件、质谱条件、气相条件等参数对测试结果的影响,对比了常温柱箱法和柱箱制冷法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能。117种VOCs在0.5—20 nmol·mol^(-1)(甲醛2.5—100 nmol·mol^(-1))范围内线性关系良好,相关系数(R)在0.9924—0.9999,方法检出限为0.071—0.718μg·m^(-3),定量限为0.284—2.872μg·m^(-3)。

气相色谱—质谱法检测空气中15种消耗臭氧层物质方法研究

使用GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪结合UNITY-xr电子制冷预浓缩仪,建立了检测环境空气中15种ODS的方法。环境空气样品置于苏玛罐中,经UNITY-xr电子制冷预浓缩仪富集、脱附、除水、除二氧化碳和浓缩后,进入GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,外标法定量。结果显示:所有化合物在0.05 ng/mL的浓度下,峰面积RSD均小于3.70%,在0.05~1.00 ng/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.128~2.942 pg/mL。本方法简单易操作、重现性好、检出限低,是环境空气中ODS的理想分析方法。