缓冲QuEChERS气相色谱电子捕获检测法测定蔬菜中52种含卤素农药残留

目的：建立快速测定蔬菜中常见的52种含卤素农药残留的气相色谱电子捕获检测方法。方法：10 g样品用10 ml 0.1%乙酸的乙腈快速提取、无水醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,经Florisil柱固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,基体标准定量。结果：52种含卤素农药的加标回收率在60%～124%,相对标准偏差在1%～18%之间,检出限为0.0005～0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确,适合于蔬菜中含卤素农药多残留分析。

尿中地西泮及其代谢物的气相色谱电子捕获检测法分析

目的 建立尿中地西泮及其代谢物替马西泮、去甲西泮和奥沙西泮的GC/ECD分析方法。方法 尿样经β 葡萄糖醛酸酶水解后 ,用有机溶剂提取 ,再以N ,O 双三甲硅烷基三氟乙酰胺进行衍生化 ,衍生物用GC/ECD法分析。结果 检材中分析物的回收率 70 %以上 ,检出限 5ng/ml以下。结论 本法可进行口服地西泮 10mg人体 48h内尿液中地西泮代谢物的分析。

兔血浆中5-单硝酸异山梨醇酯及药动学参数的毛细管气相色谱-电子捕获检测法测定

采用毛细管气相色谱 -电子捕获检测法测定兔血浆中的 5 -单硝酸异山梨醇酯及其在兔体内的药物动力学参数。结果显示血浆药物浓度在 5 0～ 15 0 0 ng/ m l范围内线性关系良好 。

预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器测定环境空气中的卤代温室气体

卤代温室气体(HGHGs)全球增温趋势极高,具有很强的温室效应,但其在环境空气中的浓度极低,因此准确测定环境空气中HGHGs是一项极具挑战性的工作。该文基于预浓缩-气相色谱-质谱/电子捕获检测器(GC-MS/ECD)建立了适用于环境空气中32种HGHGs的检测方法。分别考察了捕集流量、冷阱温度和电子捕获检测器温度对目标组分响应的影响,得到最优分析条件。采用优化后的条件对32种HGHGs进行方法验证,结果表明,32种HGHGs在20~800 pmol/mol范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。方法检出限为0.21~1.17 pmol/mol,定量下限为0.84~4.68 pmol/mol,加标回收率为92.5%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.50%~6.4%。该方法能够满足环境空气中HGHGs的监测需求,为大气中HGHGs的履约监测提供了一种可靠的技术手段。

柱前衍生-气相色谱-电子捕获法同时检测水体中的9种全氟羧酸

建立了柱前衍生-气相色谱-电子捕获(GC-ECD)法同时测定水中PFBA、PFPeA、PFHxA、PFHpA,PFOA,PFNA,PFDA,PFUnA及PFDoA等(全称见正文)9种全氟羧酸(Perfluorinated carboxylic acids,PFCAs)。使用2,4-二氟苯胺(2,4-Difluoroaniline,2,4-DFA)为衍生剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(N,N'-Dicyclohexylcarbodiimide,DCC)为脱水剂,与PFCAs形成酰胺衍生产物,衍生产物通过TR-5毛细管色谱柱分离,并以ECD检测器进行检测。对全氟羧酸衍生化过程中2,4-DFA和DCC用量、衍生反应溶剂、反应温度、反应时间等条件进行了优化,得出最佳衍生化条件。结果表明,在最优实验条件下,9种PFCAs衍生产物的线性相关系数>0.99,检出限为0.62~1.38μg/L,相对标准偏差RSD为1.3%~7.5%。应用本方法对城市污水中全氟类羧酸进行了分析,城市污水中存在以PFPeA、PFHpA和PFOA为主的痕量PFCAs化合物,实际样品的加标回收率在84.4%~120.9%之间。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足水样中多种全氟羧酸的同时检测的要求,可为水体中全氟化合物的污染评价提供技术支持。

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯（Polychlorinated biphenyls,PCBs）的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgN-丙基乙二胺（Primary-secondary-amine,PSA）吸附剂进行分散固相萃取净化（即一步净化）,否则提取液先经过浓H2SO4净化再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化（即两步净化）。整个分散固相萃取净化过程不超过5 min,前处理时间显著缩短。结果表明在1.25-100μg/L浓度范围内7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999舱出限为0.02-0.03μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72%-107%和88%-115%,相对标准偏差分别为3.5%-5.8%和3.7%-6.9%（n=5）,已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。

5-单硝基异山梨醇酯血浆浓度的CGC-ECD检测及健康志愿者的药代动力学研究

目的 :研究单剂量口服 5-单硝基异山梨醇酯 (5- ISMN)缓释小丸的人体药代动力学和相对生物利用度。方法 :1 2名男性健康志愿者随机交叉单剂量口服 40 mg5- ISMN国产缓释小丸和进口缓释小丸 ,采用 CGC- ECD测定体内 5- ISMN的血药浓度。结果 :缓释小丸呈一级吸收的二房室开放模型 ,国产受试药品和进口参比药品的 Cmax分别为 (62 1 .83± 77.48)μg/ L和 (61 9.83± 73.50 )μg/ L,tmax分别为 (5.0± 0 .6) h和 (5.2± 0 .9) h,MRT分别为 (1 2 .67± 1 .1 0 ) h和 (1 2 .88± 1 .2 6) h,t1 / 2 分别为 (7.83± 1 .2 1 ) h和 (7.75± 1 .1 0 ) h,AUC0 - 36 分别为 (682 4 .4± 61 8.9) μg· h/ L和 (6790 .4± 60 5.7) μg· h/ L。结论 :以 AUC0 - 36 数值表征的国产缓释小丸的相对生物利用度为 (1 0 0 .63± 5.86) % ;选择 tmax、Cmax和 AUC0 - 36 进行三因素方差分析与双单侧 t检验 ,结果表明国产缓释小丸和进口缓释小丸具有生物等效性。

调味品中氯丙醇衍生化检测方法研究及应用

本文概述了调味品中氯丙醇形成机理及毒性 ,报告调味品中氯丙醇的检测技术的研究过程 ,把其中最主要且成熟的三种气相色谱和质谱检测方法详细论述。 (1)衍生化气相色谱 /电子捕获检测法测定酱油中 3 -氯 -1,2 -丙二醇 (3 -MCPD) ;(2 )衍生化气相色谱 /质谱法测定酱油中 3 -氯 -1,2 -丙二醇 (3MCPD) ;(3 )衍生化气相色谱 /双串联质谱法同时测定酱油中 1,3 -二氯 -2 -丙醇、2 ,3 -二氯 -1-丙醇和 3 -氯 -1,2 -丙醇。应用以上完善的检验技术完成大量样品检测 ,全面对酱油企业进行管理 ,解决了输欧酱油遭禁问题 ,为酱油顺利出口做了大量工作。应用三种气相色谱和质谱方法检测调味品中氯丙醇含量 ,结果可靠 ,符合国家调味品最高残留量 (MRL)

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0.01mg/kg,当加标剂量为0.6、1.8mg/kg时,回收率为91.7%、85.6%,相对标准偏差为2.75%。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC-FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。

分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考

建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析.

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯（polychlorinated biphenyls,PCBs）的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25-100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0-0.999 8,检测限为0.000 2-0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%-105%和71%-107%,相对标准偏差分别为3.1%-6.2%和3.5%-5.9%（n=5）。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。

超声提取-气相色谱法测定纺织品中三氯生

建立了一种气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定纺织品中的三氯生,以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,并对提取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,检出限(S/N=3)为5μg/L,平均回收率为99.11%～100.71%,相对标准偏差(RSD)为3.92%～6.85%。采用该方法对实际样品进行了测定,发现部分市售纺织品中含有高浓度的三氯生。

国产和进口单硝酸异山梨酯缓释胶囊单次和多次给药的人体药动学(英文)

目的 :比较国产和进口单硝酸异山梨酯缓释胶囊的人体药动学和相对生物利用度。方法 :采用单次和多次给药的 4周期双交叉设计 ,气相色谱 电子捕获检测法 (GC ECD)测定 2 2名健康男性志愿者血浆中单硝酸异山梨酯的浓度。结果 :单次 (2 5mg)口服国产和进口单硝酸异山梨酯缓释胶囊后的药动学参数分别为 :Tmax为 (5 .7±s 0 .5 )h和 (5 .8±1 .0 )h ,Cmax为 (2 3 6± 62 ) μg·L-1和 (2 42± 62 )μg·L-1,T1/ 2 为 (8.3± 1 .6)h和 (8.4± 2 .1 )h ,AUC0 3 6为 (3 .7± 0 .9)mg·h·L-1和 (3 .6±0 .9)mg·h·L-1,AUC0 ∞ 为 (4 .0± 0 .9)mg·h·L-1和 (3 .8± 0 .8)mg·h·L-1,平均滞留时间MRT为 (1 1 .5±0 .8)h和 (1 1 .4± 0 .7)h。多次 (2 5mg,6d)口服国产和进口单硝酸异山梨酯缓释胶囊后的稳态药动学参数分别为 :Tmax 为 (5 .2± 0 .7)h和 (5 .4±0 .9)h,Cmax为(3 1 4± 67) μg·L-1和 (3 1 0± 5 8) μg·L-1,Cmin为(63± 1 4) μg·L-1和 (65± 1 6) μg·L-1,稳态血药浓度均值Cav为 (1 87± 3 8) μg·L-1和 (1 83± 3 8) μg·L-1,AUC0 3 6h为 (5 .0± 1 .0 )mg·h·L-1和 (4 .9± 1 .0 )mg·h·L-1,波动度DF为 (1 3 4± 2 0 )%和 (1 3 4± 1 8) %。

超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化，再采用GC-ECD法检测，外标法定量。结果表明：7种PCBs在1．25～100μg／L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关，相关系数为0．9990-0．9999，检出限为0．04～0．06μg／kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80．9％～105％、71．2％～92．3％3172．6％491．4％，相应的相对标准偏差分别为3．22％-6．80％、3．46％-7．01％、3．83％-6．86％（n=5）。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法（GC-ECD）。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5-100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品（鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾）中不同浓度水平的加标回收率分别为92%-103%、86%-108%和78%-99%,相应的相对标准偏差（RSDs）分别为3.5%-4.2%、3.1%-4.6%和2.6%-3.9%（n=5）。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。

果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究

基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异.

血浆中硝酸异小梨醇酯浓度测定及其药代动力学的研究

本文用气液色谱电子捕获检测法测定人血浆中硝酸异山梨醇酯的浓度。以乙醚-环已烷混合液作提取试剂，2，4－二硝基氯苯作内标，线性范围为8．5～169nmol／L，相关系数γ＝0．994；最低检测量为4．2nmol／L；平均回收率为91．98±6．8％；日内误差（CV％）和田间误差（CV％）分别为2．9％和7．3％。应用本法测定了正常人口服和经皮肤贴敷给药后硝酸异山梨醇酯的血药浓度，并进行药代动力学的研究，参数计算结果属一房室模型，半衰期为8．0min。

预浓缩-GC-MSD/ECD测定环境空气中痕量卤代烃

作为消耗臭氧层物质的氟氯烃(CFCs)、氢氟氯烃(HCFCs)、氯代烃、溴代烃和作为温室气体的氢氟烃(HFCs)长期受到广泛关注,而同时准确测定多种受控痕量卤代烃是一项挑战性工作.本研究利用自主搭建的预浓缩-气相色谱-质谱检测器/电子捕获检测器系统(GC-MSD/ECD),建立了高效的痕量卤代烃检测方法,在单次少量进样后可同时测定环境空气中17种受控痕量卤代烃.实验结果表明,17种受控卤代烃分离效果好且峰型对称;标准曲线相关系数在0.996—1.000之间;方法检出限在2—21 pmol·mol^(-1)之间,均低于全球背景值;精密度在0.7%—5.3%之间;加标回收率在90.8%—110%之间,表明本方法适用于准确检测背景地区的受控痕量卤代烃.通过实际样品检测,发现近年来广州市区环境空气中CFCs浓度呈下降趋势,但仍是该区域主要的受控卤代烃物种;HFCs与HCFCs浓度明显高于大气背景值,表明该区域HFCs和HCFCs的使用与排放量较高;实际样品检测结果与我国履约减排措施和前期研究结果相符,证明本检测方法准确可靠.

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。