气相色谱-电子捕获法测定血浆中的雷公藤甲素

血浆样品经碱化后用乙醚 氯仿 (体积比为 3∶1)混合液提取 ,浓缩的提取物与三氟醋酐进行衍生化反应 ,用气相色谱法分离、63Ni电子捕获检测器测定雷公藤甲素的含量。色谱柱为SE 5 430m× 0 2 5mmi d 交联石英毛细管柱。雷公藤甲素的质量浓度在 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L范围内与峰面积线性关系良好 (r =0 9990 ) ,在血浆中的平均回收率为 96 3% ,最小检测限为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,准确、灵敏 ,无杂质干扰 ,数据准确可靠 ,可用于临床生物样品中雷公藤甲素含量的测定。

毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨酯血药浓度的研究

目的：建立毛细管气相色谱电子捕获法（ＧＣＥＣＤ）测定人血浆中的５单硝酸异山梨酯（ＩＳ５ＭＮ）的浓度，为研究该药物在人体内的药动学和生物利用度提供依据。方法：以２单硝酸异山梨酯（ＩＳ２ＭＮ）为内标，血样经正己烷乙醚（１∶４）提取液两次萃取后，分离有机相，氮气下浓缩，甲苯溶解进样。采用ＡｌｔｅｃｈＳＥ３０毛细管柱（ＥＣＯＮＯ），１５ｍ×０．２５ｍｍ，程序升温测定血药浓度。结果：标准曲线在２４ｎｇ·ｍｌ－１～１２００ｎｇ·ｍｌ－１浓度内，ｒ＝０．９９９３，日内、日间变异ＲＳＤ为３．２９％～９．５０％，平均回收率为（１０１．６６±１．１１）％。结论：该方法测定血浆中５单硝酸异山梨酯浓度准确度高，专一性强，简便易行。

气相色谱-电子捕获法测定人血中舍曲林及其代谢产物去甲舍曲林的浓度

目的 :建立一种测定人血浆中舍曲林及其代谢产物去甲舍曲林浓度的方法。方法 :在碱性条件下用乙醚 正己烷 (80∶2 0 ,V/V)一次萃取 ,并以 10 %的三氟醋酐在 5 0℃下进行衍生化处理。采用 5 %苯基石英毛细管柱 (30m× 0 .2 5mm ,0 .2 5 μm) ,柱温 2 37℃。高纯度N2 为载气 ,流速 0 .75mL·min-1,分流比 2 5∶1,柱前压 115kPa。进样口温度 2 6 0℃ ,63 Ni电子捕获检测器 ,检测器温度 30 0℃。结果 :舍曲林和去甲舍曲林的线性范围均为 1.0～ 10 0 μg·L-1,最低检测浓度 0 .5 μg·L-1,相对回收率分别为96 .8%～ 10 8.2 %和 94 .5 %～ 10 6 .7% ,日内和日间RSD <8.5 %。结论 :本法简便、准确、灵敏 ,重现性好 。

气相色谱──电子捕获法测定阿那曲唑血药浓度

目的：建立测定人血浆中阿那曲唑药物浓度的ＧＣ－ＥＣＤ方法。方法：以安定为内标，用乙醚一次提取，ＨＰ－５０毛细管柱测定。结果：检测浓度在０．５－２０μｇ·Ｌ－１内，线性方程为Ｙ＝０．０１７８ｃ－００２８４，ｒ＝０．９９９８。方法回收率平均为９７．５４％，３种浓度１．０，１０．０，２０．０μｇ·Ｌ－１提取回收率分别为８４．５４％，９３．９４％，９７．０３％；日内、日间精密度分别为４．７９％，２．１３％，１．７１％及６．７０％，２．９６％，４．１７％（ｎ＝５），在志愿者单剂量口服阿那曲唑１ｍｇ后，０．３３－１０６ｈ内血药浓度范围在１．２７－１０．１９μｇ·Ｌ－１。结论：该法简便、准确、灵敏，可用于测定该药在人血浆中的药物浓度。

气相色谱电子捕获法检测地下水中5种残留农药

用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)液-液提取,提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL,最后用微池-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测。方法准确度、灵敏度高。2.0 ng/L添加水平所有待测物回收率≥68.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)≤14.6%,百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L和2.0 ng/L。

气相色谱—电子捕获法测定人血浆中阿那曲唑浓度

目的：建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法：用气相色谱－电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物（地西泮），采用50％苯基甲基硅酮毛细管柱（30m×0.53mm,0．53μm），以高纯氮（99．999％）为载气，压力为170kPa，尾吹为60mL·min^-1。进样吕温度为260℃，炉温为220℃。^63Ni电子捕获检测器，检测器温度为260℃。血样在碱性条件下，用甲基叔丁醚1次提取。结果：血药浓度测定的线性范围为1．325－106μg·L^-1。低、中、高血药浓度（5．3，21．2，53．0μg·L^-1）提取回收率分别为76．8％，87．0％，78．7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后，0．33－132h内血药浓度在2．8－53．2μg·L^-1的范围内。结论：该法简便、准确、灵敏，可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。

气相色谱——电子捕获法宝测定人血浆中阿那曲唑浓度

建立测定人血浆中阿那曲唑浓度的方法。方法:用气相色谱-电子捕获法分离分析阿那曲唑和内标物(地西泮),采用50％苯基甲基础酮毛细管柱(30m×0.53mm,0.5μm),以高纯氮(99.999％)为载气,压力为170kPa,尾吹为60mL·min^(-1)。进样口温度为260℃,炉温为220℃。^(63)Ni电子捕获测器,检测器温度为260℃。血样在碱性条件下,用甲基叔丁醚1次提取。结果:血药浓度测定的线性范围为1.325～106μ·L^(-1)。低、中、高血药浓度(5.3,21.2,53.0μg·L^(-1))提取回收率分别为76.8％,87.0％,78.7％。日内和日间精密度均小于9％。20名中国健康男性志愿者单剂量口服阿那曲唑2mg后,0.55～132h内血药浓度在2.8～53.2μg·L^(-1)的范围内。结论:该法简便、准确、灵敏,可用于阿那曲唑生物利用度和药代动力学研究。

毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨醇酯血药浓度

目的 :建立毛细管气相色谱—电子捕获法 (GC -ECD)测定人血浆中 5 -单硝酸异山梨醇酯 (5 -IM)浓度的方法。方法 :采用HP5 890气相色谱仪 ,弹性石英毛细柱HPUltral,63 Ni电子捕获检测器检测 ,内标为 2 -硝基氯化苯。结果 :5 -单硝酸异山梨醇酯的线性范围为 8～ 80 0 μg/L(r=0 9945 ) ,提取回收率大于 97% ,日内、日间相对偏差均小于 5 %。 结论 :本法操作简单易行 ,可用于血浆中 5

气相色谱-电子捕获法测定人血浆中单硝酸异山梨酯及制剂相对生物利用度研究

目的:建立测定人血浆中单硝酸异山梨酯的气相色谱-电子捕获法,研究两种单硝酸异山梨酯片的生物等效性。方法:以硝酸甘油为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后经Dikma-17石英毛细管柱分离后以气相色谱-电子捕获法测定。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单剂量口服单硝酸异山梨酯试验制剂和参比制剂40mg后研究二者的相对生物利用度。结果:血浆中单硝酸异山梨酯与内源性杂质分离完全,在2.9～731.5μg/L浓度范围内峰面积比与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=0.006174X+0.2403(r2=0.998),最低定量限为2.9μg/L;单硝酸异山梨酯绝对回收率为85.5%～112.9%(n=20),内标绝对回收率为85.5%～92.1%(n=20),方法回收率为90.1%～107.8%(n=15),日内精密度(RSD)小于11.4%(n=15),日间精密度(RSD)小于11.7%(n=15)。单次服用40mg单硝酸异山梨酯片试验制剂(T)或参比制剂(R)后的AUC0→24分别为(3642.5±731.4)和(3658.8±832.8)μg.h.L-1;Cmax分别为(477.5±65.0)和(474.2±77.6)μg/L;Tmax分别为(1.3±0.4)和(1.1±0.3)h。与R相比,T的相对生物利用度为(100.8±12.1)%。结论:该法简单,准确度高,灵敏度好。方差分析表明两制剂的主要药动学参数之间差异无统计学意义,二者为生物等效制剂。

气相色谱-电子捕获法检测地下水残留农药的结果分析

我国农业快速发展,农药使用量也大量使用,残留的农药对地下水的污染也相应增加,严重影响了人们的健康安全。本文就气相色谱-电子捕获法检测地下水残留农药的结果进行分析,以供参考。

气相色谱电子捕获法在检测药品中氯代乙烷类毒性杂质中价值

目的:建立气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,程序升温,定量采用外标法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质。结果:1,1-二氯乙烷在0.02136~2.136μg/mL,1,1,2,2-四氯乙烷在2.096~42.56 ng/mL,1,2-二氯乙烷在0.02136~2.136μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在93.0%~101.0%,RSD为0.9%~4.7%,检出限分别为27 ng/mL,0.27 ng/mL,5.62 ng/mL。结论:采用气相色谱电子捕获法、用DB-624色谱柱建立的方法检测氯代乙烷类毒性杂质专属性良好、灵敏度较高、准确度和精密度较好,可用于检测药品中氯代乙烷类毒性杂质。

气相色谱-电子捕获检测法直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐

建立了不经衍生直接测定水产动物组织中五氯苯酚及其钠盐残留量的气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)方法。目标化合物在酸性条件下转化成五氯苯酚后用正己烷提取,硫酸磺化法净化,浓缩和定容后测定。方法的线性范围为0.5～400μg/L,相关系数为0.9978;草鱼和虾空白肌肉组织中添加五氯苯酚的质量浓度分别为0.4、2.0、4.0μg/kg时,其加标回收率为90.8%～98.7%,相对标准偏差低于7.6%;检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.2μg/kg和0.6μg/kg。该研究为测定动物体中五氯苯酚及其钠盐残留量提供了一个简单、快速、廉价和有效的样品前处理方法。

气相色谱电子捕获法测定药品中氯代乙烷类毒性杂质

目的:建立气相色谱法同时测定药品中氯代乙烷类毒性杂质的分析方法。方法:采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD),DB 624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管色谱柱,程序升温,采用外标法定量。结果:1,1-二氯乙烷在0.104 1~10.41μg·m L^(-1),1,2-二氯乙烷在0.022 04~2.204μg·m L^(-1),1,1,1-三氯乙烷在0.123 4~4.935 ng·m L^(-1),1,1,2-三氯乙烷在5.105~510.5 ng·m L^(-1),1,1,1,2-四氯乙烷在0.400 0~20.00 ng·m L^(-1),1,1,2,2-四氯乙烷在2.068~41.36 ng·m L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。平均回收率在94.0%~102.0%,RSD为1.5%~4.4%,检出限分别为26.03,5.510,0.031 25,1.027 8,0.050 00和0.258 5 ng·m L^(-1)。结论:所建立的气相色谱法能够快速、准确、灵敏的检测药品中氯代乙烷类杂质的含量,为药品的质量评价提供依据。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

程序升温-电子捕获气相色谱法测定地下水中有机氯农药

对程序升温-电子捕获气相色谱进样温度、进样压力和分流程序进行优化,建立地下水中有机氯农药高灵敏度检测方法。与传统的分流/不分流分析方法相比,该方法将进样体积由1μL增加到30μL,仪器检测限由2.0 ng/L降低到0.1 ng/L。同时减少样品取样量和有机溶剂用量,缩短样品前处理时间,提高分析效率,节省分析成本,有利于全国地下水大批量地质调查样品的分析工作。

血浆和尿中苯并二氮杂类药物及其代谢物的电子捕获气相色谱筛选分析法

建立了血浆和尿中 11种苯并二氮杂类药物及其 9种代谢物的电子捕获检测气相色谱分析方法。血浆及加 β 葡萄糖醛酸酶水解后的尿在碱性条件下用苯 异戊醇 (98.5∶1.5 )提取 ,提取物非衍生化或三甲硅烷基衍生化后进行色谱分析。分析采用两根极性不同的色谱柱。检材中分析物的检出限大多数低于 10 μg/L,本方法还可用于定量分析。自愿者服口服治疗量药物 ,其血浆、尿中药物和代谢物的分析结果表明

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。

气相色谱法-电子捕获检测器同时测定鸡蛋中19种农药

目的建立气相色谱法测定鸡蛋中19种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,对比4种净化方式筛选出最佳方式,采取固相萃取法和分散固相萃取法(QuEChERS)进行样品净化,固相萃取柱包括GCB/NH2柱、GCB/PSA柱、FLORISIL柱,然后经气相色谱法-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果经过QuEChERS净化后,基质标准曲线线性关系良好,相关系数在0.9974~0.9999之间,回收率在70.3%~109.6%之间,相对标准偏差在0.17%~7.2%之间,检出限在0.15~5.1μg/kg之间,具有良好的线性关系及精密度。结论该方法简单、准确、高效,可用于鸡蛋中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。