一种催化固体基质室温磷光法测定奋乃静

建立了罗丹明6G（Rhodamene.6G,Rhod 6G＋）电子效应催化固体基质室温磷光法（SS-RTP）测定痕量奋乃静（Perphenazine,PPH）的新方法.方法的线性范围为0.080~28×10-9g/L,线性相关系数为0.999 l,相对标准偏差为1.5%~3.1%,检出限为4.8×10-14g/L.方法应用于血样、脉样中残留奋乃静含量的测定,结果令人满意.

催化固体基质室温磷光法残留检测技术测定痕量盐酸克伦特罗

发现盐酸克伦特罗(Clenbuterol hydrochloride,CLB)对NaIO4氧化曙红Y(R)有显著的催化效应,首次建立了超灵敏催化固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量CLB的新方法.该法具有很高的灵敏度(检出限为0.021 zg spot-1,对应浓度为5.2×10-20 g ml-1)与好的选择性(相对误差为±5℅时,共存离子(物)不干扰),用于猪毛样品中CLB残留量的测定,回收率为98.6-104%.

催化K_2S_2O_8氧化靛红固体基质室温磷光法测定痕量Se(Ⅴ)

基于痕量Se4+催化K2S2O8氧化靛红(Isa)的灵敏反应而导致体系的磷光剧烈猝灭的学术思想,建立了一种高灵敏(检出限(LD)为0.015 pg/mL)催化固体基质室温磷光法(SS RTP)测定痕量Se(Ⅳ)的新方法.方法的线性范围为4.00×10–8～4.00×10–6μg/mL.工作曲线的回归方程为△IP=2.948+63.24 CSe(Ⅳ)(pg/mL),n=7.相关系数(r)为0.9997.方法已成功用于水样中痕量Se(Ⅳ)的测定,结果与紫外分光光度法相吻合,并探讨了测定痕量Se(Ⅳ)的反应机理.

催化K_2S_2O_8氧化亚甲基蓝固体基质室温磷光法测定痕量Bi(Ⅲ)

基于Bi(Ⅲ)能催化K2S2O8氧化亚甲基蓝(MB)的反应,使MB的室温磷光(RTP)强度剧烈猝灭,且Bi(Ⅲ)的含量与体系的△IP成线性关系,据此可建立Bi(Ⅲ)催化K2S2O8氧化R固体基质室温磷光法(SS RTP)测定痕量Bi(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.040～1.0×10–15g/mL,工作曲线的回归方程△IP=2.336+27.26×10–15CBi3+(g/mL),n=6,相关系数r=0.9980,检出限(LD)为1.9×10–15g/mL,RSD为2.1%.方法灵敏、简便、快速、选择性与重现性好,用于水样品中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.同时,讨论了催化K2S2O8氧化MB SSRTP测定痕量Bi(Ⅲ)的反应机理.

镉-3.5代树枝状分子配合物催化固体基质室温磷光法测定痕量镉

研究发现Ag+为离子微扰剂时3.5代树枝状分子(3.5-G-D)在滤纸固体基质上能发射稳定的室温磷光(RTP).在70℃、15min条件下,基于Cd-3.5-G-D配合物能催化KBrO3氧化3.5-G-D的反应,导致3.5-G-D的RTP信号剧烈猝灭,且△Ip与Cd2+含量成线性关系,据此建立了Cd-3.5-G-D配合物催化KBrO3氧化3.5-G-D固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定痕量镉的新方法.该方法灵敏(检出限(LD)为1.2 ag spot–1)、准确、选择性好,适用于生物样品中痕量镉的测定.同时探讨了Cd-3.5-G-D配合物催化SS-RTP测定痕量镉机理.本研究揭开3.5-G-D新的应用领域,发展了新的SS-RTP.

三乙醇胺增敏催化过氧化氢氧化罗丹明6G固体基质室温磷光法测定痕量钴

基于硼砂-盐酸缓冲溶液(pH=8．40)中及Pb^(2+)微扰条件下,Rhod．6G-Na_2B_4O_7-HCl-TEA-H_2O_2体系在滤纸基质上能发射强而稳定的室温磷光(RTP),Co^(2+)能催化过氧化氢氧化罗丹明6G(Rhod．6G),导致其RTP剧烈猝灭,而三乙醇胺(TEA)可增敏室温磷光的猝灭程度,据此提建立了催化过氧化氢氧化罗丹明6G固体基质室温磷光法测定痕量钴的新方法测定TEA存在时体系的△Ip值,发现比不加TEA时增敏3倍。钴(Ⅱ)量为0．0048～192(fg/斑)(对应浓度范围0．012～480pg/mL,0．4μL点样量)与△Ip值成线性关系,其工作曲线的回归方程△Ip=-44．46+201．4×m_(Co2+)(fg/斑), n=6,相关系数r=0．9992,检出限为0．0006fg/斑(对应浓度为0．0015 pg/mL),同时测定固体基质室温磷光寿命τ=11．8ms,本方法简便、快速、灵敏,结果准确。

催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚固体基质室温磷光猝灭法测定痕量钛

基于Triton X-100增敏钛催化过氧化氢氧化β,β-二羟基连二萘酚（R）反应，导致R的固体基质室温磷光信号猝灭效应，建立了高灵敏度固体基质室温磷光（SS—RTP）测定痕量Ti（IV）的新方法．Ti（IV）量在0．010-2．00fg斑^-1（对应浓度范围0．025～5．0pg·mL^-1，点样体积0．40μL）与磷光信号△Ip成线性关系，回归方程△Ip=11．52＋10．73CTi（IV）（pg·mL^-1）}，r=0．9993，检出限0．0045fg·斑^-1（对应浓度为1．1×10^-14g.mL^-1）．所建立方法成功用于茶叶、人发样品中痕量钛的测定，加标回收率分别为99．2％和103．3％，RSD分别为2．9％和3．8％．

增敏催化NaIO_4氧化核固红固体基质室温磷光法测定As(Ⅴ)

本章基于Tween-80增敏催化NalO4氧化核固红（R）的反应，导致体系的△Ip比无Tween-80时大6．2倍，据此提出了增敏催化NalO4氧化核固红（R）室温磷光法测定As（V）的新方法．本方法的检出限（LD）为2．6×10-15gmL^-1，线性范围（0．016-1．60fgspot-1），进行7次测定，其线性回归方程为△Ip^-1．876＋58．464mAs（V）（fg spot^-1），n=7，相关系数（r）为0．9990，表明本方法有较高的灵敏度、精密度．同时探讨了增敏催化NalO4氧化R室温磷光法测定As（V）的反应机理．

固体基质室温磷光免疫分析法测定人IgG

在聚酰胺膜 ( PM)等固体基质上 ,人免疫球蛋白 ( Ig G)能与异硫氰酸荧光素 ( FITC)标记的羊抗人抗体( GAHAb* )发生定量的特异性免疫反应 ,并保持了 FITC优良的室温磷光特性 ,据此建立了固体基质室温磷光免疫分析 ( SS-RTP-IA)测定人血清中人 Ig G的新方法 .在 0 .4μL(取样浓度为 1 .5 6～ 5 0 ng/m L)点样体积内 ,人 Ig G的含量在 0 .62 4～ 2 0 pg范围内 ,与室温磷光强度呈良好的线性关系 ,工作曲线的回归方程 ΔIp=31 .4 +4 6.2 lg[c( Ag) /pg],n=6.相关系数 r=0 .999,检出限 0 .32 pg.用于正常人血清中人 Ig G含量的测定 ,加标回收率为 96%～ 1 0 4 % ,结果满意 .

离子缔合物固体基质室温磷光法测定痕量汞

在HAC介质中,Hg2+能灵敏催化a,a-联吡啶(bipy)取代[Fe(CN)6]4-中的CN-配位基的反应形成[Fe(bipy)3]2+络阳离子,而该[Fe(bipy)3]2+络阳离子和四溴荧光素阴离子(FinBr-4)作用形成的[Fe(bipy)3]2+.[(FinBr4)2]2-离子缔合物可在滤纸固体基质上发射室温磷光,据此建立了[Fe(bipy)3]2+.[(FinBr4)2]2-离子缔合物固体基质室温磷光测定痕量汞的新方法。其线性范围为1.6-16(fg/斑)(0.4bμL/斑,对应浓度0.004-0.04ng/mL),工作曲线的回归方程为△Ip=1.058+7.671CHg2+fig/斑),n=7,相关系数r=0.999,检出限:0.18fg/斑。所建方法用于人发、香烟样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果满意。本文同时探讨了离子缔合物固体基质室温磷光测汞的反应机理。

固体基质室温磷光免疫法测定胃泌素与人体疾病诊断

CdTe量子点(CdTe-QDs)标记胃泌素抗体(AbGAs)的产物(CdTe-QDs-AbGAs)不仅能保持CdTe-QDs的RTP优良特性,而且还可作为磷光传感器与胃泌素(GAS)发生高特异性的免疫反应,生成的免疫反应产物(GAS-AbGAs-CdTe-QDs导致体系的AIp剧烈增加,并且与GAS含量成线性关系,据此建立了CdTe-QDs-AbGAs磷光传感器固体基质室温磷光免疫法(SSRTPIA)测定GAS的新方法.这种高特异性的、准确的、选择性好的、灵敏的传感器用于生物样品中GAS含量的测定及人体疾病的诊断,结果与放射免疫法相吻合.

固体基质室温磷光分析法及其传感器的新进展

对１９９５－１９９８年间固体基质室温磷光法（ＳＳ－ＲＴＰ）的理论和应用以及基于ＳＳ－ＲＴＰ原理的传感器的研制进展作了简要介绍。

固体基质室温磷光法测定痕量卡维地洛

提出一种简便、灵敏、选择测定卡维地洛(CV)的固体基质室温磷光法(SS-RTP)。所发展的方法是基于十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏CV活化NaClO氧化苋菜红(A)反应而导致体系的室温磷光(RTP)的剧烈猝灭。与无SDBS时比较,体系的磷光增强度(ΔIp)增大17.5倍,并且CV含量在0.200-40.0 pg/mL范围内与ΔIp值成线性关系,相关系数(r)为0.9976,检出限为5.1×10 14g/mL(取样量为0.40μL),具有很高的灵敏度。此外,此灵敏的方法用于测定人血清中残留CV含量的测定,结果与同步荧光法.相吻合。该反应的活化能(E)与速率常数(k)为69.04 Kj/mol与3.580×10 4/s。

固体基质室温磷光猝灭法测定尿结石和人发中微量铋

报道了包含桑色素(Morin)的SiO_2纳米微球(Morin-SiO_2)的合成方法,并用JEM-2000EX型透射电子显微镜检测其微球粒径,达到50nm.基于Morin-SiO_2能在滤纸固体基质上发射强而稳定的室温磷光,铋可使室温磷光猝灭,据此建立了Morin-SiO_2固体基质室温磷光猝灭法测定痕量铋的新方法.铋的含量在0.16～14.4ag/斑(浓度范围0.40～36.0 fg/mL,0.4μL/斑)内与ΔIp值成线性关系,方法检出限0.026 ag/斑(对应浓度6.5×10^(17)g/mL),本法灵敏度高,重现性好,简捷快速,用于尿结石、人发样品的测定,结果满意.

亲和吸附固体基质室温磷光法测定痕量糖与疾病测报

在外重原子微扰剂LiAc存在下,3.5代树枝状分子-卟啉(3.5G-D-P)分子中3.5代树枝状分子(3.5G-D)与卟啉(P)在聚酰胺膜(PAM)上能发射强而稳定的室温磷光,Tween-80对3.5G-D与P的磷光信号有显著的增敏作用,而且Tween-80-3.5G-D-P标记麦胚凝集素(WGA)的产物(Tween-80-3.5G-D-P-WGA)能与糖(G)发生特异性的亲和吸附(AA)反应,其亲和吸附反应产物保持了3.5G-D与P双发光分子RTP的优良特性,且?Ip值与G的含量呈现线性关系,据此建立了Tween-80-3.5G-D-P双发光分子标记WGA亲和吸附固体基质室温磷光法(AA-SS-RTP)测定痕量G的新方法.本法的检出限为0.13 fg spot-1(1.7×10-12 mol l-1,3.5G-D)和0.14 fg spot-1(2.2×10-12 mol l-1,P).无论用3.5G-D或P的激发/发射波长测定血清中G的含量,结果都与酶联免疫法(ELISA)相吻合.

固体基质室温磷光法测定布美他尼与人体疾病预报

本研究根据布美他尼(BMTN)抑制Fe3+与桑色素(R)生成络合物[Fe-morin]3+([FeR]3+)而导致体系的室温磷光信号显著猝灭进行的.依据抑制[Fe-桑色素]3+络合物形成效应、BMTN含量与△Ip的线性关系、发展了一种新的测定BMTN的抑制络合反应固体基质室温磷光法(SS-RTP).本方法的检出限为5.0 ag spot-1(对应浓度1.2×10-14 g ml-1),线性范围为0.040-4.0 pg ml-1,显示了高的灵敏度与宽的线性范围,用于人体尿液中BMTN的测定,结果与UV相吻合.同时,用摩尔比法、等摩尔比连续变化法和红外光谱确定络合物的组成为[FeR]3+。

4.0代树枝状分子-卟啉标记伴刀豆凝集素亲和吸附固体基质室温磷光法测定人血清中甲胎蛋白异质体

提出一种4.0代树枝状分子(4.0G-D)-卟啉(P)双发光分子新的磷光标记试剂(4.0G-D-P).基于4.0G-D-P标记伴刀豆凝集素(Con A)的产物(4.0G-D-P-Con A)能在聚酰胺素膜(PAM)上发射强而稳定的室温磷光(RTP),而且该标记产物能与甲胎蛋白异质体(AFP-V)发生特异性的亲和吸附(AA)反应,其反应产物保持了4.0G-D-P双发光分子RTP的优良特性,且ΔIp值与AFP-V的含量呈线性关系,加入Tween-80可以提高ΔIp值,据此建立了Tween-80-4.0G-D-P双发光分子标记Con A亲和吸附固体基质室温磷光法(AA-SS-RTP)测定人血清中AFP-V的新方法.直接法的检出限为0.31 pg/mL(4.0G-D)和0.43 pg/mL(P),灵敏度较高.无论用4.0G-D或P的激发/发射波长测定人血清中AFP-V的含量,结果与酶联免疫法(ELISA)相吻合.

催化固体基质室温燐光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质和十二烷基苯磺酸钠（DBS）存在下，抗坏血酸（Vc）活化钒（V）催化溴酸钾氧化番红花红O（R）在硝酸纤维素膜固体基质上发射强而稳定的室温燐光的特性，建立了Vc活化溴酸钾氧化番红花红O催化固体基质室温燐光法测定痕量钒（V）的新方法。钒（V）含量在1．6—16fg/，斑范围内与△Ip成线性关系，其检出限为0.38fg/斑，该方法灵敏高，成功用于茶叶和人发中痕量钒的测定。同时探讨了催化反应机理。

催化过氧化氢氧化邻苯三酚红固体基质室温燐光猝灭法测定痕量钴

基于硼砂缓冲液中聚丙烯酰胺（PAM）存在下，邻苯三酚红（PGR）于滤纸固体基质上能发射强而稳定的室温烧光，PAM可活化钴离子催化H2O2氧化PGR反应，使PGR的室温磷光猝灭，从而建立了测定痕量钴的新方法。该方法的线性范围为4．8—960（×10^-18g／斑）Co^2＋（浓度范围0．012—2．40×10^-9g／L，0．4μL／斑），工作曲线的回归方程△Ip=12．76＋0．1248mC02＋（×10^-18g／斑），n=7，相关系数r=0．9993；检出限为1．2×10^-18g／斑（对应浓度为3．0×10^-12g／L）。对4．8和960（×10^-18g／斑）Co^2＋重复测定11次（0．4μL点样量），RSD分别为3．6％和4．7％。用PAM比不加PAM时△Ip增加4．6倍。本方法灵敏、准确、简便快速、重现性好，用于党参、当归、川芎、金银花和VB12中的痕量钴测定，结果满意。

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下，氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子，进而与1，2-二羟基萘-3，6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应，而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP），Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应，结果导致RTP急剧增强，从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下，Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL，0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系，工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑），n=6，相关系数r=0．9991，检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定，其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确，用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定，结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．