基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的TSNAs

利用基质固相分散-气相色谱热能检测法测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺（TSNAs）。电子烟烟油用碱性氧化铝分散处理,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化。经净化后的样品用气相色谱热能进行检测分析。在选定条件下,NNK、NNN、NAB、NAT的4种烟草特有亚硝胺检出限分别为7.6、12.8、13.2、4.0 ng/m L,方法的回收率为89.6%～94.7%;对样品进行7次测定,日内相对标准偏差为3.2%～4.0%;日间相对标准偏差为4.2%～4.6%,结果令人满意。

含甘草成分的电子烟烟油开发及表征

为了开发新型电子烟烟油,采用超临界CO_2流体对甘草粉末进行萃取,并对萃取工艺进行了优化。最佳萃取条件为:萃取温度60℃,萃取压力400bar,动态萃取30min,静态萃取30min,夹带剂为无水乙醇,以0.2m L·min^(-1)的速度,持续加入20min。将萃取液作为电子烟烟油的基质,配制功能性的电子烟烟油,并对其进行评吸,感官评吸佳。将萃取液进行HS-SPME-GC/MS表征,结果表明:1萃取液共分离鉴别出63种化合物,其中含量较高的是烃、烯、酮、酯类化合物。2萃取液重复3次试验,组分峰面积RSD的最大值为16.8%,最小为1.0%,平均值为3.79%,重现性好。3甘草萃取液最主要的挥发性物质为2,6-二叔丁基-4-丙氧基苯酚,其次为双(三甲基硅烷基)酯-2',6'-二羟基苯乙酮、4-甲基-2-庚基-1,3-二氧戊烷、α-蒎烯、十五烷和叶绿醇。本实验为开发具有功效特色型电子烟烟液,为电子烟烟液调香技术人员提供技术依据和参考价值。

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。

UPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中TSNAs的含量

为快速准确测定电子烟烟油中的烟草特有亚硝胺(TSNAs),对前处理条件进行优化,建立了烟油中TSNAs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,结果表明:使用HLB固相萃取小柱进行净化,可以很好地去除杂质干扰;NNK、NNN、NAT、NAB的检出限为0.005~0.020 ng/g,定量限为0.015~0.067 ng/g,3个加标水平的回收率为85.16%~105.79%;通过对6个不同品牌电子烟烟油中TSNAs的测定,NNN的检出率和含量是最低的,因此,该方法稳定、准确,适用于测定电子烟烟油中TSNAs的含量。

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘（B[α]P）,电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/mL,定量限为10.0 ng/mL,样品B[α]P加标回收率在91.2%-95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。

全自动间断化学法快速测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量

称取电子烟烟油1.0000 g,用20%的乙醇水溶液定容至25 mL,摇匀后采用全自动间断化学分析仪分析。结果表明:①在优化的实验条件下,该方法检出限为0.36 mg/kg,定量限为1.20 mg/kg,加标回收率为97.30%到105.55%,相对标准偏差均小于1%;②该方法成本低廉、前处理简单、测定快速、定量准确、检出限低,非常适合大批量电子烟烟油的检测。

连续流动法快速测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量

称取电子烟烟油1.0000g,用20%的乙醇水溶液定容至25mL,摇匀后采用连续流动-分光光度法分析,烟油中醛基与酚试剂在线反应生嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成630nm处有吸收的蓝色绿色复合物,通过监测630nm处吸光度的变化,可推算得到烟油中甲醛和乙醛的总含量。结果表明:①该方法仪器流路最佳配制为样品溶液和硫酸铁铵试剂用橙/白泵管,酚试剂用灰/灰泵管,反应混合圈为5匝;②在优化的实验条件下,该方法检出限为0.42mg/kg,定量限为1.40mg/kg,加标回收率为(96.50~106.44)%,相对标准偏差均小于2%;③该方法成本低廉、前处理简单、测定快速、定量准确、检出限低,非常适合大批量电子烟烟油的检测。