气相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品用塑料中45种添加剂

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定电子电气产品用塑料中45种添加剂的方法。将塑料样品剪碎成1 cm×1 cm的碎片后,取0.5 g,用体积比为1∶1的二氯甲烷-甲醇混合液(提取剂)于60℃超声提取30 min,提取2次,合并提取液并用提取剂定容至25 mL。选用DB-5HT色谱柱,在进样口温度350℃,离子源温度230℃,选择离子监测(SIM)扫描模式下对其进行分析。结果显示:45种添加剂的质量浓度在0.5~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.2 mg·L^(-1)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.0%~119%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.31%~8.5%。对样品进行6次重复性测定,测定值的RSD为0.22%~6.9%。方法用于测定实际样品中45种添加剂的含量,苯并(a)芘、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)均被不同程度地检出。