药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中的生物胺

目的建立抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中常见的几种生物胺。方法以甲基磺酸(MSA)为淋洗液通过梯度洗脱分离目标生物胺,采用Ionpac CS17(4 mm×250 mm)分析柱和电导检测器进行分析。进样体积为25μL,采用峰面积定量。通过比较不同的提取剂(TCA(三氯乙酸)、HCl O4、MSA)和提取方式(振荡、超声)的提取效果优化前处理方法。结果使用MSA超声提取效果较好,该方法测定生物胺的线性范围为0.02 mg^10.0 mg,检出限在0.5 mg/kg以下,加标回收率分别为85.2%~106.9%。结论该方法前处理简单快捷,结果灵敏、准确,适用于水产品中常见生物胺的快速检测。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器 ,对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为 1.5 m l/ min,碳酸钠 /碳酸氢钠梯度淋洗液分离 ,抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度 .乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为 0 .4 5 μg/ m l,0 .2 7μg/ ml,0 .60 μg/ ml,0 .4 2 μg/ ml,0 .72 μg/ ml,2 .16μg/ ml,3 .66μg/ ml,0 .3 3 μg/ m l,1.4 4 μg/ ml,1.5 3 μg/ ml,1.2 3 μg/ ml,0 .4 5 μg/ m l(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性 .对饮料样品进行测定 。

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种代表性无机阴离子的方法。样品经50％（v／v）甲醇水溶液超声提取，离心后所得下层水相用0．22μm混合纤维过滤膜净化，以15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器进行检测，外标法定量。在上述条件下，Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子在0．10—20．00mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0．999）；检出限（S／N=3）为0．01-0．03mg／kg；在1．00、5．00、10．00mg／kg添加水平下，实际样品中3种阴离子的加标回收率为90．0％-103．6％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。结果表明，该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程，可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子的含量，适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO32-)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100μL,采用峰高定量。该法测定SiO32-的线性范围为0～40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO23-,样品的加标回收率为102%～120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO32-的检测。

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子.由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值.经过实验,在Waters IC-Pak C M/D柱上(150mm×3.9mm,ID)确定淋洗液条件为6.5mmol·L-1甲基磺酸(MSA)和10mmol·L-14-羟基乙基哌嗪乙磺酸(HEPES),Co2+、Ni2+、Zn2+和Cu2+等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离.在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度(检测下限1.31～31.2μg·L-1)和重现性(时间RSD小于0.86%,峰面积RSD小于5.09%).

抑制型电导检测法测定饮用水中的碘离子

采用ASRS-ULTRAⅡ4 mm阴离子抑制器,将待测水样在IonPac AS 16型阴离子柱上,以55 mmol/LKOH淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,用ICS-3000型离子色谱仪通过电导检测水样中痕量碘离子含量。碘离子分离效果较好,其浓度在0～40μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性,相关系数r=0.999 4,检出限为5μg/L,加标回收率为90%～102%,测定结果的相对标准偏差不大于0.22%(n=7)。

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法。采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定。H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2%,91.8%。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH-,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。

非抑制型离子色谱法检测矿泉水中硅酸盐

该文介绍了一种采用阴离子色谱交换柱进行分离,非抑制型电导离子色谱法检测,直接进样测定矿泉水中硅酸盐(偏硅酸)含量的方法。选择的色谱条件为：氢氧化物选择性的IonPae AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,非抑制型电导检测。样品无需任何前处理直接进样。此方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定,所得结果令人满意。

电导检测离子排斥色谱法测定绿茶中的没食子酸

建立离子排斥色谱法测定绿茶中没食子酸的分析方法。采用Metrosep Organic Acids(250mm×7.8mm)分离柱和电导检测器,对分离条件进行优化。结果表明:最佳的色谱条件为以0.006mmol/L H2SO4溶液为淋洗液、50.0mmol/L LiCl溶液为再生液、流速0.5mL/min;在优化的分离条件下,绿茶中常见的F-和8种酸对没食子酸的测定均无干扰,总分析时间为19min,没食子酸的检出限为0.1μg/mL;连续6次进样,峰面积相对标准偏差为1.34%,4种绿茶中没食子酸的回收率为87.1%～96.7%。该方法简单、快速,结果令人满意。

离子色谱法电导检测同时测定海水中硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐等多种阴离子

:本文报道利用离子色谱法结合抑制电导检测器的方法 ,采用DionexIonpicAS9HC (2mm) ,以 0 .2 5mL/min流速的 9mmol/LNa2 CO3 作为淋洗液 ,在高氯化钠的含量条件下 ,同时成功地分离和检测痕量的硝酸盐、磷酸盐和非痕量的溴盐、硫酸盐 ,各离子在抑制电导检测下有很好的线性 ,检测下限分别为 :NO3-0 .314μg/mL ,PO4 3 -0 .2 39μg/mL ,Br-0 .111μg/mL及SO4 2 -0 .181μg/mL。对不同地区的海水进行测定 ,其回收率为 78%至 117%。

非抑制型排斥离子色谱法快速检测油田回注液的重碳酸盐

介绍了一种采用离子排斥机理,羧酸基阳离子交换色谱柱进行分离,非抑制型电导检测,稀释后直接进样快速测定油田回注液中重碳酸盐含量的方法。选择的色谱条件为:IonPacCS17羧酸基阳离子交换柱,去离子水等度淋洗,非抑制型电导检测。本方法用于快速分析油田回注液样品中的重碳酸盐,并获得了令人满意的结果,单个样品的分析时间低于10min。该方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定,所得结果令人满意。

梯度淋洗-电导抑制离子色谱法同时测定果汁中26种有机酸和阴离子

通过对色谱柱类型、流速、柱温、 pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色 谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1. 00 mL/min、柱温为30 ℃、 pH 值为 5. 5～6. 8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0. 02～10. 0 mg/L 范围内具有良好的线性关系（ r 均大于 0. 995）,检出限（ S/N=3）为 0. 17～52. 0 μg/L ;在 0. 20～2. 00 mg/L 添加水平下的回收率为 85. 58% ～108. 86%,相对 标准偏差为0. 15%～7. 65% （n = 6）.该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.

非抑制电导离子色谱法测定车用尿素溶液中Ca^(2+)

建立了离子色谱直接进样测定车用尿素溶液中Ca2+的方法。选择Metro sep C3–250型色谱柱,以5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导检测模式。Ca2+质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性,相关系数r=0.999 8,实际样品的定量限为0.025μg/m L,0.10μg/m L水平Ca2+加标回收率为97.44%,相对标准偏差为4.68%(n=6),可满足ISO 22241标准中Ca2+的分析要求。该法具有无试剂干扰、操作简便、分析速度较快的特点,检测结果与ISO 22241标准中ICP–OES方法无显著性差异。