直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量

通过直流电弧原子发射光谱仪，配备固体多道光学检测器一电感耦合器件，建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288．160nm，铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银，钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0．001％～0．100％范围内与其光谱强度呈线性关系，相关系数均在0．9996以上。加标回收率在97．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=7）均小于8％。

全谱直读型直流电弧原子发射光谱法测定锆及锆合金中16种微量元素的含量

采用全谱直读型直流电弧原子发射光谱法同时测定锆及锆合金中的16种微量元素的含量。样品在1 000℃下灼烧4h后,与氯化银载体按4比1的质量比混合后,填充于4mm×2mm的石墨电极中,以10 A的直流电弧激发,持续40s,采用电荷耦合器件检测器进行检测。16种元素的线性范围均为0.000 3%~0.030 0%,检出限(3s)均小于2.6mg·L^(-1)。各元素的加标回收率在86.7%~120%之间。

交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银

采用交流电弧原子发射光谱法测定地质样品中的微量银。当样品中的锰含量大于0.3%时,锰对在谱线Ag 328.068nm处的测定干扰严重。试验中以Ge 303.910nm为内标,Ag 338.289nm为分析谱线。银的检出限(3s)为0.026μg·g-1。使用该方法测定标准物质,测定值与标示值的相对偏差在12%之内,测定值的相对标准偏差(n=12)在3.7%~12%之间。

交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银

以K2S2O7、NaF、Al2O3和破粉的混合物为固体缓冲剂, Ge为内标,样品和缓冲剂以质量比为 1 ： 1 的比例混匀后装入石墨电极中,于一米平面光栅摄谱仪上用垂直对电极进行两次 重叠摄谱（截取曝光）,根据谱板中样品的含量选择相应分析线对在测光仪上测量谱线黑度,采用内标法计算得到样品中银含量,从而建立了使用交流电弧原子发射光谱法测定锶矿石中银的方法.在一定的分析条件下银质量分数的对数和其分析线与内标线的黑度差呈线性,相关 系数 r=0.999 4,方法中银的检出限为 0.02 μg/g.使用实验方法测定锶矿石样品中银,结果 的相对标准偏差（ RSD, n= 12）为 4. 8%;回收率为 89%-105%.

电弧原子发射光谱法测定地球化学勘查样品中镍元素

本实验测定了电弧原子发射光谱法测定镍的方法检出限,该方法检出限为1.07 ug/g。用此方法对9个国家标准物质测定12次,并计算精密度、准确度。其结果表明,此方法可用于区域地球化学调查中Ni元素的测定。

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。

交流电弧原子发射光谱固体粉末样品制备方法的改进

在使用交流电弧原子发射光谱法同时测定硼(B)、锡(Sn)、银(Ag)、钼(Mo)、铅(Pb)时,为改进固体粉末样品前处理方法,样品与缓冲剂的质量比采用1∶2,以保鲜膜覆盖坩埚口后再置于振动搅拌仪上,在2400 Hz的频率下混合搅拌30 min条件下于CCD-I型交流电弧直读原子发射光谱仪上分析.方法解决了基体效应和样品前处理过程中发生的溅漏问题,稳定了样品与缓冲剂的比例,避免了交叉污染,降低了由混合不均匀造成的偶然误差.方法精密度[相对标准偏差(RSD),n=12]:B 4.62%~8.97%,Sn 3.89%~8.43%,Ag 3.39%~7.34%,Mo 4.35%~8.46%,Pb 4.27%~7.63%.试验结果表明,方法分析结果准确可靠,精密度好,操作简单快速,具有一定的实用性,为交流电弧发射光谱法的应用提供了新的方案.

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。