电弧直读发射光谱法测定地球化学调查样品中银硼锡含量

采用聚光科技E5000电弧直读发射光谱测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量。最佳实验条件为:预燃阶段电流5 A,保持10 s;激发阶段电流14 A,保持42 s;积分时间25 s;上电极为平头圆形状,下电极为细颈杯状;锗为内标元素。此条件下,测试样品中银、硼、锡的检出限分别为0.016,0.95,0.32μg/g,精密度在10%以内,测试结果均在标准值范围内。实验方法固体进样,操作简单,测试周期短,污染小,是测试地球化学调查样品中银、硼、锡含量时值得推广的测试方法。

交流电弧直读原子发射光谱法在矿石中定量和半定量分析的应用

采用内标法以对数坐标进行拟合曲线,光谱可定量的元素是标准曲线线性较好的,可计算矿石中元素的准确含量,光谱不可定量的元素,在摄谱时获得了这些元素的谱线强度(即为黑度),用目视法与一起摄谱的标样比较谱线的黑度,确定这些元素大致质量分数范围,实现了矿石中定量和半定量元素的分析检测,一次摄谱可以同时测定31个元素,满足客户需求,同时也是试验室对于矿石盲样分析不可缺少的分析手段之一。

交流电弧直读原子发射光谱法测定碳酸盐岩石样品中的银、锡

采用硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,以人工配制的硅酸盐基体物质为样品稀释剂[1],按缓冲剂+人工配制的硅酸盐基体物质+样品=0.1000g+0.0500g+0.0500g比例,在WPP2型交流电弧直读原子发射光谱仪上摄谱,有效地改善了基体效应。选取国家一级标准物质合成灰岩GBW07712~GBW07720作为标准系列,以对数坐标拟合标准曲线,并采取三次平行分析取平均值的计算方法,得出标准曲线方程,其中Ag是一次曲线方程,锡是三次曲线方程。方法检出限为:Ag:0.006μg/g,Sn:0.23μg/g,精密度RSD(n=12)为:Ag:8.40%,Sn:8.49%,可满足1∶5万岩石化探分析测定的要求。

交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究

本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。

电弧直读发射光谱法测定铑粉中17种杂质元素的含量

采用电弧直读发射光谱法直接测定铑粉中的17种杂质元素的含量。将铑粉与缓冲剂(碳粉、碳酸锂和氟化钠按质量比7∶1∶2混合)混合研磨制备测试样品,单次样品激发时间小于1min,铑粉中17种杂质元素的最佳光谱采集时间为15~55s。17种元素的质量分数与其光谱强度分别在一定的范围内呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.0183~1.302μg·g^-1。方法用于铑粉样品分析,加标回收率为92.2%~105%,所得日内相对标准偏差(n=5)为6.9%~19%,日间相对标准偏差(n=5)为1.5%~5.1%;测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果相符。

新型固体进样电弧直读发射光谱仪测定土壤中的重金属元素

土壤重金属检测是土壤重金属污染调查与评价必不可缺的重要环节,现有土壤重金属检测采用电感耦合等离子体光/质谱(ICP-AES/MS)等方法存在操作步骤繁琐、环境污染严重等问题;现有的发射光谱仅用于地球化学样品中Ag、B、Sn等特殊元素的实际检测。采用电弧直读发射光谱仪研究了土壤中镉、铜、铅、锌、钼、银、锡等7种重金属检测过程的关键技术。结果表明,优化后的缓冲剂可有效统一各元素蒸发行为,提高检测结果的稳定性;选择与目标元素的蒸发行为一致的In作为内标,可保证定量工作的开展。本方法形成的镉、铜、铅、锌、钼、银、锡检出限为0.96、1.1、0.097、0.0071、0.0087、0.080、0.41μg/g,准确度和精密度可满足相关质量标准的要求。

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定地球化学样品中银锡硼

银、锡、硼是地球化学样品中经常要测定的元素,一般采用WP-Ⅰ型平面光栅摄谱仪等来测定,不仅操作过程难以掌控,对照相干板的质量要求很高,并且在摄谱和译谱过程中的结果会受到相板质量的影响,容易带入一些人为显影谱线黑度不同而产生的误差,测定方法具有局限性。而CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪就是一种经过改造之后的测定方法。本文就CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定地球化学样品中银、锡、硼的过程和结果进行探析,旨在为相关人员提供一定的参考。

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌

将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法。实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb 1.56、Sn 0.42、Mo 0.21、Cu 0.87、Ag 0.012、Zn 7.95μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%～7.4%,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求。

电弧直读发射光谱测定地质环境样品中银硼锡

采用电弧直读发射光谱法测定地质环境样品中银、硼、锡等元素,通过选择合适的石墨电极,优化激发条件,对背景扣除及积分时间等条件进行了一系列的试验,银、硼、锡方法检出限分别为0.009、0.72、0.33 mg/kg,方法精密度均小于10.5%,并通过土壤、水系沉积物、岩石国家一级标准物质验证,得到满意的结果,本法高效便捷,环保实用,可应用于地质环境样品的检测工作。

新型电弧直读发射光谱仪测定土壤中重金属关键环节研究

为了实现土壤中难挥发与易挥发重金属元素Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Sn和Pb的同时检测,利用电弧直读发射光谱仪通过优化电极形状、电极深度、电极直径、称样量和电流程序等条件,实现了方法检出限为0. 007 1～1. 1μg/g,精密度RSD为3. 91%～11%,准确度Δlg C为0. 000 2～0. 05,满足了《多目标区域地球化学调查规范(1∶250 000)》(DZ/T 0258—2014)的要求。

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定化探样品中硼锡银的含量

用WP-1米平面摄谱仪改造升级为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。天然地球化学标准物质系列基体与样品基体一致,采用国家一级土壤水系岩石地球化学标准物质作为标准系列,测定地球化学样品中硼锡银元素含量。检出限Ag:0.013×10^-6;Sn:0.26×10^-6;B:0.54×10^-6,精密度均小于7.6%(n=12)。检测数据经验证准确度精密度检出限合格率等各项指标均满足地质矿产实验室管理规范(DZ/T0130.4-2006)的要求。

液体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅锡银

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可同时测定多个元素,但目前化探分析中所用的液体缓冲剂有一定的局限性,硅酸钠在试样燃弧可起到防止样品喷溅,稳定弧焰温度的作用,故本文在硝酸钾、氯化钾的基础上,加入硅酸钠作为缓冲剂,通过实验测定,检出限Pb 0.99μg/g、Sn 0.57μg/g、Ag 0.023μg/g,相对标准偏差2.84%~8.81%之间。通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值吻合,各项参数符合地球化学普查规范要求,验证了此方法可用于地质样品中铅银锡的同时测定,操作简便、快速。

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪测定土壤样中的银锡及注意事项

CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪在现代化岩矿测试中应用较为广泛,尤其是在土壤样品中Ag、Sn、B等元素的测试工作中更为广泛,为金属矿床深部找矿奠定了基础。本文以不同矿区的4件土壤样品为例,通过12次平行实验,取得了精密度和准确度可靠的测试结果,说明CCD-Ⅰ型平面光栅电弧直读发射光谱仪在土壤样品Ag、Sn元素测定工作中具有良好的应用效果;该方法能够同时测定多种元素,提高了测试效率。

对改造后的CCD-1型平面光栅电弧直读发射仪测定银铅锡的研究

由WP-1型改造后的CCD-1型平面光栅电弧直读发射仪对Ag,Pb,Sn进行实验方法的进行评定,方法为样品与缓冲剂固体混合,用2%乙醇蔗糖固化,交流电弧摄谱原理的实验方法,该方法的检出限Ag为0.010mg/kg,Pb为1.6940mg/kg,Sn为0.218mg/kg,准确度()Ag在0-0.0458,Pb在0.0013-0.0054,Sn在0.0011-0.0478和精密度(R SD)Ag在0-0.0458,Pb在0.041-0.090,Sn在0.013-0.083经过检验检测评定,均符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》。认定此改造后的仪器符合实验测试方法要求。

CCD-I型电弧直读发射光谱法测定生态地球化学样品中的银锡硼

基于交流电弧是依靠固体进样不需要消解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱仪测定生态地球化学样品中的银、锡、硼等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机,一次能混匀54件样品,提高了分析效率。实验条件选用一级激发电流3A,起弧3秒后升到二级激发电流15A,保持22秒,共截取曝光时间为25秒。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度;选择国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质GSESⅠ-1到GSESⅠ-9作为标准系列,建立一次方程拟合校准曲线,从而使得基体干扰的影响得到了缓解;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定范围较广,Ag、Sn、B,3种元素的检出限分别为0.018、0.37、0.71μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,符合多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。

直读电弧发射光谱法测定地球化学样品中的钴和镍

本法用直读型电弧发射光谱仪,以K_(2)S_(2)O_(7)、NaF、Al_(2)O_(3)、C粉、GeO_(2)混合物为缓冲剂,以Ge为内标,选择合适的谱线、积分区域、扣背景位置测定地球化学样品中Co和Ni。实验选取六个国家一级标准物质进行12次平行测定,精密度、准确度均能满足规范要求,与其他湿法溶解或消解后再测定相比,具有用时短、成本低、过程简便的优点。

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。

交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的方法研究

银硼锡元素的丰度和变化特征可以反映区域成矿条件,指示矿床或矿化存在。碳酸盐矿物中的银硼锡是勘查地球化学及多目标地球化学中的必测元素,其测定方法是地球化学元素配套分析方案中必不可少的方法之一。由于碳酸盐矿物与普通的岩石、土壤和水系沉积物不同,该类矿物主要是灰岩、白云岩等含钙和镁元素比较高的岩石类样品,同时测定样品中银硼锡的技术难点在于高含量钙镁基体会严重干扰低含量待测元素,且摄谱过程中由于易产生二氧化碳造成样品飞溅。针对碳酸盐矿物的特殊性,本文建立了交流电弧-光电直读发射光谱同时测定碳酸盐矿物中银硼锡的分析方法。通过优化样品前处理及实验条件,用10%的盐酸处理样品,消除了基体元素钙和镁的干扰;以锗(Ge)作为内标元素进行定量,可以消除因电弧激发条件变化以及试样基体组分等外部因素造成干扰的影响;采用银与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度较好;选择天然碳酸盐岩石与人工合成灰岩等12种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,使基体组分与样品相类似;采用分析线和内标线同时扣背景的离线差减法进行背景校正。结果表明:该方法对银硼锡的检出限分别为0.008、0.49、0.18μg/g;方法精密度(RSD)对银大于10%,其余均优于10%;经国家一级地球化学标准物质验证,银硼锡测定平均值与认定值的对数差值(ΔlgC)均小于或等于±0.05,满足多目标区域地球化学调查规范的要求。

改造后的WP-1型一米平面光栅摄谱仪测定地球化学样品中的银、硼、锡

采用固体缓冲剂(焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝、碳粉),对改造后的CCD-1平面光栅交流电弧直读发射光谱仪进行单次摄谱,内标法同时测定地球化学样品中的银、硼、锡元素,方法的检出限分别为0.015μg/g、0.73μg/g和0.27μg/g。通过对6个国家标准物质(水系、岩石、土壤)12次平行测定,其精密度RSD%为4.61%~8.23%,准确度|△lg C|为0.000~0.061,此法简便、快速、易掌握,完全满足多目标地球化学调查规范对银、硼、锡元素的分析要求。