微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量

目的建立利用电感耦合等离子体质谱法(ICP−MS)同时测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量的分析方法。方法自2022年9—10月,采用ICP-MS法。样品直接稀释后分析,通过在线加入内标元素来校正测量结果。内标液添加异丙醇进行基质匹配以减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。射频功率1550 W;雾化气流量1.05 L/min;辅助气流量0.90 L/min;KED模式;碰撞气流量4.5 mL/min;全定量法采集。结果29个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9987)。检测限为0.0000573~0.285μg/L,平均回收率为91.0%~108.4%(n=3),重复性为1.3%~7.2%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液中元素杂质的质量控制。

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50 mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O＝55/45,其中水相为0.1 mol/L乙酸0.1 mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6 mL/min条件下,约10 min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析.4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%～115.6%和89.3%～137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%～14.3%和0.5%～1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27～3.07 μg/L和1.20～2.33 μg/L.

常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016）的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂（AG50W-X8,200~400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法（SSB）校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度（2SD）分别为：δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰（n=53）,δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰（n=20）,δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰（n=8）,δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰（n=14）,δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰（n=3）,δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰（n=10）,δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰（n=10）,这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。

银菊珍珠胶囊中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定银菊珍珠胶囊中稀土元素的方法。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)和国际柑橘叶标准物质(NIST 1572)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法已被用于分析银菊珍珠胶囊样品中的稀土元素。

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。

茴香调味品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定茴香调味品中痕量稀土元素的方法。利用该方法分析了国家标准物质(GBW 07605)中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法被用于分析茴香调味品实际样品中的稀土元素,结果令人满意。

基于SF_(6)/Ar的电感耦合等离子体干法刻蚀β-Ga_(2)O_(3)薄膜

使用SF_(6)/Ar混合气体作为刻蚀气体,采用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀方法,研究了不同激励功率和偏置功率对Ga_(2)O_(3)薄膜刻蚀速率的影响以及不同刻蚀时间对表面粗糙度的影响,并观察了光刻胶的损伤情况以调整刻蚀工艺参数。实验结果表明,适度地增大激励功率和偏置功率可以提高刻蚀速率;合适的刻蚀时间可以在得到低粗糙度表面的同时不会过度损伤光刻胶掩膜。通过优化工艺参数,在激励功率为600 W、偏置功率为150 W、刻蚀时间为17 min下,可得到30 nm/min的Ga_(2)O_(3)薄膜刻蚀速率,刻蚀表面的垂直度高、粗糙度低,同时光刻胶掩膜形貌完好。

土壤中微量元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量元素的方法。利用该方法分析了标准物质(GBW 07401)中微量元素,其结果与标准值一致。该方法用于分析土壤样品中的微量元素,得到令人满意的结果。

铅的电感耦合等离子体质谱分析

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是分析领域发展十分迅速的一种新技术,目前已广泛应用于环境监测、生物医学、地质测年、食品检测、材料科学等领域。本文就ICP-MS的原理及特点进行介绍,并详细分析了其不同类型的干扰问题(质谱干扰、非质谱干扰)及其相应的校正方法;同时评述了在环境监测和食品检测这两大重要领域中铅的电感耦合等离子体质谱分析(主要包括含量测定、同位素比值测定、形态分析)的概况和趋势,且对其进行了展望。

玉桂茶泡剂中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定玉桂茶泡剂中稀土元素的方法.在优化的条件下,15种稀土元素的检出限在0.00004-0.003 ng/mL 范围,相对标准偏差在0.6%-2.6%范围.利用该方法分析了国家一级茶叶标准物质(GBW070605),结果与参考值一致.该方法被用于分析玉桂茶样品中的稀土元素,得到令人满意的结果.

铂电极的电感耦合等离子体刻蚀工艺研究

铂(Pt)金属因其特有的优良性能被广泛用作电极材料,干法刻蚀是获得器件图形的关键工艺技术,另外为了避免使用有毒性的Cl_(2),本文采用Ar/BCl_(3)作为刻蚀工艺气体,光刻胶作为刻蚀掩膜,对Pt电极材料做了干法刻蚀工艺的研究,系统地分析了电感耦合等离子体源功率、射频偏压功率、气体流量比例、工艺气压以及基板温度对刻蚀速率和刻蚀形貌的影响。得到刻蚀速率为159.7 nm/min,侧壁角度为63°,片内刻蚀速率均匀性(152.4 mm、5个点、边缘去边5 mm)为±1.75%,关键尺寸损失量小于1%的刻蚀结果。

电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用

对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用,从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述,对其未来发展趋势进行了展望,引用文献57篇。

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱技术在材料表面微区分析领域的应用进展

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术不仅可以对导体及非导体进行元素的成分含量分析,而且还可进行元素分布及涂层深度表面微区分析,故在元素分析领域引起广泛的关注。主要介绍了LA-ICP-MS的仪器装置及其表面微区分析理论,同时对LA-ICP-MS在钢铁、有色金属及半导体等材料科学领域中的元素分布及涂层深度表面微区分析应用进展情况进行回顾,与SEM/EDS(扫描电子显微镜/能谱仪)、EPMA(电子探针微区分析)、AES(俄歇电子能谱)等传统经典的表面分析方法的比较,LA-ICP-MS具有无需或很少样品制备、空间分辨率可调、多元素同时分析及灵敏度高等优点,目前LA-ICP-MS已成为这些经典表面微区分析工具强有力的补充。随着LA-ICP-MS分析技术进一步的发展与成熟,相信不久的将来越来越多的元素分析工作者会使用这一强有力的分析工具,它像LIBS(激光诱导击穿光谱)一样,将会成为元素分析领域非常耀眼的一颗新星。

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术在地质分析中的应用

激光烧蚀光谱(LAS)技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质(气态、液态、固态)的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术(LAS-ICP-MS),可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段:利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的:采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒.方法:选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果.优化仪器测定参数以适应此类样品测定.测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等,探讨相关结果的影响因素.结果:本法采用线性范围锶为0～50μg/ml,其它元素为0～500 ng/ml,相关系数大于0.9990,方法检出限锶44ng/g、铅9 ng/g、镉19 ng/g、砷150 ng/g、铬35 ng/g、银7.5 ng/g、钡12.5 ng/g、镍18 ng/g、硒340 ng/g,样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4.5%,加标回收率在82%～115%之间,标准物质的元素测定值在标准值范围之内.结论:用ICP-MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,元素之间的干扰少,能适应不同样品基体,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法.

电感耦合等离子体质谱及其在烟草分析中的应用进展

从进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和辅助系统5个方面综述了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪器的进展,并简要介绍了ICP-MS在烟草元素分析中的应用。

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。

电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述,讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法(直接稀释法,湿法消解法和微波消解法),列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、超临界流体色谱(SFC)和毛细管电泳(CE)在形态分析中的应用,指出了现存的问题,探讨了可能的解决方案。

中草药中元素及其初级形态的电感耦合等离子体质谱分析研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用于不同产地中草药中元素及元素初级形态分析的研究进展,为中草药生产及质量评价提供了依据。