微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测电解二氧化锰痕量杂质时基体效应影响的研究

电解二氧化锰有去极化作用,作为正极活性物质可有效提高放电容量,其质量的优劣对电池性能至关重要。随着电池生产销售在2006年实现无汞化,电池中不再含有能屏蔽重金属的腐蚀、减少自放电的汞齐,多数电池用电解二氧化锰要求铁、钴、镍、钒、铅、铜、钼、砷、锑含量低于一定限值,以防止这些有害金属杂质引起电池内部自放电、气涨、枝晶穿刺隔膜和漏液等不良反应。这些有害金属杂质常使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时进行分析,方法精确度高、分析速度快,但操作过程中受到基体效应干扰严重,尤其当杂质元素含量低至痕量范围内时,干扰信号可能会增强、削弱或覆盖待测元素信号,造成检测结果不准确。研究以SPECTRO ARCOS型号ICP-OES光谱仪为例,结合仪器特性和实际工作经验,对检测过程中出现的干扰特点进行分析,探讨基体效应消除或扣除的方法,以保障检测结果的准确性。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铁锰铝钙镁

研究了硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸作为土壤消解体系,采用微敞开石墨消解方式对土壤进行快速消解,并利用电感耦合等离子体光谱仪检测土壤中的全铁、全锰、全铝、全钙、全镁元素。结果表明,该方法对于上述5种元素的测定检出限MDL范围为0.3~1.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)范围为0.65%~1.4%,相对误差(RE)范围为-1.6%~0.44%。方法表现出了较低的检出限、优异的精密度和较高的准确度,为土壤中全铁、全锰、全铝、全钙、全镁的测定提供了一种即可靠又快速的消解方法。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。

探讨电感耦合等离子体光谱仪的运行原理及养护措施

近年来,我国现代信息技术水平日益提升,光学分析领域不断进步,电感耦合等离子体光谱仪等光学仪器的应用范围变得越发广泛。电感耦合等离子体光谱仪将电感耦合等离子体当作光源,可开展无机元素分析,是一种应用价值极高的精密仪器。该仪器在养护方面需要注意许多问题,一旦养护不当,将严重缩减其使用寿命,还会影响检测结果的精准度。本文简述电感耦合等离子体光谱仪的运行原理,分析其合理可行的养护措施,以期为相关人员提供参考。

电感耦合等离子体发射光谱仪测定金属含量的研究

电感耦合等离子体发射光谱仪是光谱分析中最为常见、应用最为广泛的分析技术之一,具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等特点,是一种比较理想的元素分析仪器。该仪器的氩等离子体温度可达6000K-8000K,可将试样完全分解形成激发态的原子和离子,外层电子从激发态向低的能级跃迁,发射出特征谱线,根据检测特征谱线的强度大小确定样品中相应元素的含量,从而实现快速、准确测定金属元素的含量。本文通过对电感耦合等离子体发射光谱仪测定金属含量的方法进行分析研究,实验结果表明,在适当的条件下,可以在短时间内更好的完成样品的元素分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在金属元素分析中的应用

随着科技持续革新,金属元素分析在多元领域中的价值日益显著,其应用边界已突破了传统的冶金学、地质学等根基行业,而深入拓展至环境保育研究、新材料开发、生物医学探索、食品安全监控以及石油化工等诸多前沿和交叉学科。ICP-AES技术所具有的高效能、快速响应及多元素同步检测优势,使得这一方法不仅在全球各科研实验室中得到广泛应用,并且在工业界也赢得了高度认可,从而成为现代元素分析不可或缺的核心工具之一。本文将深度探讨ICP-AES在金属元素测定领域的具体应用及其贡献。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解,盐酸提取,定容摇匀,分液加内标后,用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对,结果准确、可靠,而且测量结果的精密度好,准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁移元素的研究

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定玩具中8种可迁移元素含量的方法。此方法简便、快捷、高效,可实现多种元素同时测量。铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑的线性范围为0.05~10.0 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r>0.999。方法检出限在1.34~2.41 mg/kg,重复测量的相对标准偏差均小于5.19%,回收率为98.1%~108.4%,可以很好的满足测定要求。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铬污染场地地下水中可溶性盐

实际铬污染场地高Cr浓度、高盐度、成分复杂等特点使地下水中元素的准确测定变得困难,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有灵敏度高、可准确快速检测多种元素等优点,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,以河南省北部铬污染场地为研究对象,探寻适合铬污染场地地下水中可溶性盐钾、钠、钙、镁的测定方法。通过对消解液的种类及加入量进行条件实验,采用标准加入法减少其他元素干扰,结果表明,钾、钠、钙、镁的分析谱线分别为766.491、589.592、393.366、279.553 nm时,四种元素标准曲线的相关系数都大于0.999,检出限分别为0.043、0.018、0.071、0.003 mg/L;最佳样品消解方法为硝酸溶样法,消解过程中抗干扰性强,测定结果的准确度和精密度高,相对标准偏差都小于5%(n=7)。方法快速简单、干扰少、检测结果准确度高,完全满足铬污染场地地下水中钾、钠、钙、镁元素的测定要求。

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中硫

采用王水水浴溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法进行测试,建立一种全新的土壤样品中硫的检测方法。结果表明:该方法对土壤样品中硫的测定准确度好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法测得硫元素的检出限为21.3μg·g^(-1)。土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.40%~6.89%;土壤标准有证样品的准确度△lg C为0~0.0-16;方法经过多家实验室验证,适用于不同类型土壤硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测,适合在土壤检测领域推广应用。

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量

交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一,传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐,乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后,滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中,加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液,置于摇床以170r·min^(-1)振荡45min后,过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中,用氯化铵水溶液淋洗至刻度,选择589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。在优化的实验条件下,钠的校准曲线在10μg·m L^(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限(3s)为0.0048 cmol·kg^(-1),定量限为0.0192 cmol·kg^(-1)。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符,相对误差绝对值(∣RE∣,n=7)均不大于8.72%,相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于0.6%。交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于1.5%,与NY/T 1615-2008进行方法间比对,测定结果吻合。本方法样品处理程序简便快捷,乙醇用量大幅降低,检出能力有效提高,分析准确度和精密度好,适用于批量样品分析。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷

钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中锡

土壤样品经碱熔后,沉淀大量的基体元素,取清液酸化后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,其检出限为0.005mg/L,加标回收率为94%-106%,方法简单、快速,可用于建筑、农业、地质等行业土壤分析。

电感耦合等离子体光谱仪在镉单元素成分标准物质研制中的应用

介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在研制单金属元素成分标准物质中的应用。镉单元素成分标准物质通过量值比对法溯源至国家一级标准物质,用ICP-OES对标准物质进行均匀性检验、采用内标法进行稳定性检验和定值并进行不确定度评定,使用国家一级标准物质进行方法核验。结果表明,本次研制的镉单元素成分标准物质均匀性良好,在零上60℃以及零下18℃这两种极限贮存条件下,样品可以在15天内保持特征值稳定,标准值为1000.3μg/mL,相对扩展不确定度U_(rel)=0.8%(k=2),有效期为14个月。

电感耦合等离子体发射光谱仪测试土壤中锑、钴、铍和钒方法探究

《建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600—2018)中关于锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物的分析方法涉及原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法,但均未涉及电感耦合等离子体光谱法,针对这四种重金属元素污染物提出使用电感耦合等离子体光谱法的分析方法,通过优化电感耦合等离子体光谱仪的仪器条件,对国家有证标准土壤样品以及土壤基体加标样品的测试,得出使用电感耦合等离子体光谱法可以快速、准确、可靠地测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物,从而为GB 36600—2018标准中测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物提供了一种新的分析方法-电感耦合等离子体光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽车零部件磷化后洗水废水中的7种污染元素

将汽车零部件磷化后洗水加入硝酸、双氧水进行微波消解,样品由浑浊变为澄清均一溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测试样品中的7种污染元素并进行精密度实验,3次平行样测试相对标准偏差(RSD)低于2.00%,说明方法稳定性好;对样品进行样品加标回收率测定来验证测试结果的准确性,回收率在92.00%~99.00%,说明此方法测试结果准确可靠。从检出能力看,方法检出限远小于污水涉及的排放限值,说明此方法灵敏度高,可满足汽车零部件磷化后洗液的检测需求。相较于目前的污水检测标准方法,此方法前处理步骤少、试剂消耗少,可多元素一次进样测试,在保证准确性的基础上,极大地提高了实验效率。

轻松应对复杂样品测试——珀金埃尔默隆重推出AvioTM200电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）

珀金埃尔默是一家致力于改善人类与环境健康的全球领导企业．2015年，公司收入约为23亿美元，约8000名员工在全球150多个国家为客户提供服务。珀金埃尔默是标准普尔500指数成分公司。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅

采用一定比例的混合酸溶解样品,利用基体匹配配制一系列标准溶液消除基体的影响,以及轴向观测喷嘴吹扫技术来提高待测元素的灵敏度,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍基/钴基高温合金中硼磷硅。各元素选的分析线依次为B 182.577 nm、P 178.222 nm、Si 185.005 nm。检测范围分别是:B 0.001%~3.0%,P 0.003%~0.20%,Si 0.005%~3.0%,检出限范围为0.00005%~0.0004%,线性相关系数>0.9995。加标回收率为90.0%~105%,精密度RSD<2.0%。方法操作简单快速,结果令人满意。

珀金埃尔默隆重推出Avio^(TM) 200电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)能够为多领域应用提供多元素无机分析

WHAT：致力于改善人类与环境健康的全球领导企业珀金埃尔默今日宣布推出Avio^TM 200电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）.这是目前业内最为紧凑的分析系统,旨在提供高效的多元素无机分析.这项创新技术能够帮助负责无机分析的实验室人员轻松应对更多种类、更复杂的高基体样品的测试,且无需对样品进行稀释.