电感耦合等离子体质谱分析大气颗粒中重金属离子含量的不确定度评定

评定了电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中重金属离子镉和铅含量的不确定度。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱对PM_(10)中重金属离子含量测试的数学模型,对影响测试过程的各个要素进行了分析,讨论了各不确定度分量,包括测量重复性、溶液定容、标准工作曲线拟合、标准物质、称量和仪器稳定性等,并开展了不确定度合成计算和扩展不确定度计算。结果表明,当大气颗粒物样品中镉和铅的质量浓度测量值分别为0.026、0.251μg/m^(3)时,扩展不确定度分别为0.000462、0.0036μg/m^(3)(k=2)。该方法可为建立大气颗粒物中重金属离子的分析和评价方法提供参考依据。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾

为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石中钛含量

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定蒙脱石中钛(Ti)元素含量的检测方法。实验结果表明该方法线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;钛元素的检出限和定量限分别为0.0965和0.318 mg·kg^(-1);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.676%和2.29%,加标回收率为99.69%。以上结果说明该方法检出限低,精密度和准确度高,是检测蒙脱石以及类似矿物样品钛元素的理想分析方法。

电感耦合等离子体发射光谱法分析锌矿石物相

采用电感耦合等离子体发射光谱法分析锌矿石物相。用纯水、乙酸、饱和溴水、王水、EDTA-氢氧化铵溶液,分别浸提锌矿石物相各个相态,选择213.856 nm锌元素谱线检测质量浓度小于50.0μg/mL的各相态样品溶液;选择334.502 nm锌元素谱线检测质量浓度为50.0~500.0μg/mL的各相态样品溶液,两条谱线下,各相态的质量浓度与对应的谱线强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.999。各相态及总量的方法检出限为0.00083%~0.0037%。用所建方法测定标准物质GBW(E)070247、GBW(E)070248、GBW(E)070249、GBW(E)070250,各相态测定平均值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.78%~8.58%(n=12)。分别用原子吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法,对4个锌矿石实际样品进行检测,各相态测定结果的相对偏差绝对值为0.00%~8.53%。该方法简便、数据可靠,适合于实际样品的批量检测。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

电感耦合等离子体串联质谱分析药食同源药材中的砷和硒

本文采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),在克服质谱干扰的前提下,将N2O作为反应气,建立了准确灵敏地分析药食同源药材中痕量As和Se的新方法。在MS/MS模式下,通过O原子的转移反应,可将^(75)As^(+)和^(80)Se^(+)分别转化为氧化物离子^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(16)O^(+),以^(75)As^(+)→^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(+)→^(80)Se^(16)O^(+)为离子对,消除了质谱干扰。对比分析了N_(2)O反应模式和O_(2)反应模式下,As和Se的灵敏度、BEC和检出限(LOD),结果表明N2O反应模式下的灵敏度更高,BEC和LOD更低,干扰的消除更彻底。^(75)As和^(80)Se的LOD分别为0.58ng·L^(-1)和1.25ng·L^(-1)。对标准参考物质进行测定,评价了方法的准确性和精密度,结果显示,在95%的置信度水平下,测定结果与标准参考物质的认证值无显著性差异,方法的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.4%之间。实验结果表明,ICP-MS/MS结合N2O质量转移法可准确分析药食同源药材中的痕量As和Se。

基于电感耦合等离子体发射光谱法测定铝硅质耐火材料中氧化物含量方法验证的分析

基于GB/T 6900—2016第17条的有关要求,通过测定正确度、精密度、检出限等特征参数对电感耦合等离子体发射光谱法测定铝硅系耐火材料中8种氧化物含量进行了实验室方法验证。结果显示,各特征参数均符合要求,表明本实验室满足该检测方法标准要求,具备使用ICP-AES法测定铝硅质耐火材料中二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷的技术能力,进一步提高实验室检测能力,扩大检测业务范围,为耐火行业发展提供更好的技术支持。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锅炉及换热器中工业垢样钙、镁、铁含量

本文建立一种灼烧酸化样品后利用电感耦合等离子发射光谱法测定锅炉及换热器中的钙、镁、铁金属含量的分析方法。探讨了样品预处理条件,并用盐酸、硝酸及氢氟酸做为酸性介质。该方法对钙、镁、铁的加标回收率符合分析要求,测定的相对标准偏差不超过3.5%,可用于垢样中钙、镁、铁金属含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在金属元素分析中的应用

随着科技持续革新,金属元素分析在多元领域中的价值日益显著,其应用边界已突破了传统的冶金学、地质学等根基行业,而深入拓展至环境保育研究、新材料开发、生物医学探索、食品安全监控以及石油化工等诸多前沿和交叉学科。ICP-AES技术所具有的高效能、快速响应及多元素同步检测优势,使得这一方法不仅在全球各科研实验室中得到广泛应用,并且在工业界也赢得了高度认可,从而成为现代元素分析不可或缺的核心工具之一。本文将深度探讨ICP-AES在金属元素测定领域的具体应用及其贡献。