电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素

以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响,采用基体匹配法消除了基体效应的影响,并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW,雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线,其线性相关系数均不小于0.9987,各元素的检出限为0.00003%~0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品,实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内,加标回收率为98.0%~104%。

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级316不锈钢中痕量铈

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 m L。设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%。4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。

火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍中金、钯、铂含量

铜锍,也称冰铜,主要成分为Cu2 S和FeS,能够捕集精矿石中金、钯、铂等贵金属,其中金、钯、铂等的测定意义重大,目前行业标准中缺少铜锍中钯、铂的测定方法。本文在铜锍样品成分分析的基础上,针对铜锍中高铜量和高硫量,优化了火试金富集参数(铜锍样品称取量10 g、无水碳酸钠加入量20 g、熔渣硅酸度为0.75、氧化铅加入量200 g、硝酸钾加入量10 g),通过加入30 mg纯银作为保护剂可以有效避免铜锍中金、钯、铂等贵金属的损失,创新性采用无水硫酸钠作为覆盖剂,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定贵金属合粒溶液中的金、钯、铂含量。结果表明,本方法测定金、钯、铂的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.46%~3.66%、0.68%~4.68%、3.19%~4.87%;测定金属的加标回收率在97.9%~105.6%之间。本研究所建立的方法无产生明显的基体效应和谱线干扰,具有较高的准确性和可操作性,可满足企业生产过程中对于铜锍中金、钯、铂的质量控制要求和第三方检测机构的日常分析检测要求。

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0~4.0。考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线作为分析线(Cd 228.802 nm、Co 237.862 nm、Cu 324.754 nm、Fe 259.940 nm、Mg 279.553 nm、Mn 257.610 nm、Ni 231.604 nm、Pb 182.205 nm、Ti 323.452 nm、Zn 213.856 nm)。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准工作曲线的线性相关系数均大于0.9997,各元素检出限为0.002~0.253μg/g。按照实验方法测定精铋实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.5%~9.8%,加标回收率为95.1%~102%,满足检测要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝铍中间合金中的铍

通过对铍的自吸效应和光谱干扰研究,选取了Be(Ⅱ)313.1nm作为分析线,建立了铝铍合金中测定铍元素含量的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。实验结果表明,谱线Be(Ⅱ)313.0nm的线性范围达到20μg/mL,谱线Be(Ⅱ)3 131nm的线性范围可达30μg/mL,当溶液中铍元素的浓度超过线性范围时,两条谱线的工作曲线发生弯曲,产生明显的自吸效应,样品分析过程中避免使用有自吸效应的谱线,可以大大提高分析结果的准确性;样品中主要杂质元素和基体对铍的谱线不产生光谱干扰。方法中铍的检出限为0.000 4%。铍的质量浓度在1.0~15μg/mL时,工作曲线的线性回归方程为y=265.101 0x+0.45,相关系数R=0.999 645。按实验方法分别对铝铍合金样品和合成的模拟标准样品进行回收率和精密度实验,标准加入回收率在101%~103%,相对标准偏差在0.58%~0.98%。方法能够准确快速地分析铝铍中间合金中铍的含量。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜

采用微波消解技术对工业锅炉用水进行前处理,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业锅炉用水中钙、镁、铁、铜含量的分析方法。分别对样品的微波消解温度和保持时间进行讨论,优化了微波消解前处理技术。结果表明,给水在消解温度为170℃,保持时间为10min,回水在消解温度为180℃,保持时间为12min,锅炉水在消解温度为185℃,保持时间为15min的条件下,微波消解最理想。对锅炉用水中钙、镁、铁、铜进行测定,线性范围均为0～6.0mg/L,检出限分别为0.002、0.002、0.003、0.004 mg/L,加标回收率为96%～105%,相对标准偏差RSD(n=7)均小于9.3%,与原子吸收光谱(AAS)法测定结果进行比较,测定结果基本一致,满足测定准确度要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷生铁中的Mn、P、Si

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定磷生铁中3种元素Mn、P、Si的定量分析方法.通过试验选择257.610nm、185.942nm、212.412nm分别作为Mn、P、Si的分析谱线,无需进行光谱干扰校正.实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.9990.方法用于高磷铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.21％ （Mn） ～1.8％ （P）范围.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定食品中13个常见元素:5种消化方法的比较

本文对ICP -AES法测定食品中Al、B、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、S、Sr和Zn的 5种样品消化方法进行了评价 ,五种方法包括 50 0℃干灰化法、HNO3-HClO4湿消化法、HNO3微波消化法、HNO3-H2 O2 微波消化法、HNO3-H2 O2 -HF微波消化法。在HNO3-H2 O2 -HF微波消化法中 ,应用氧化硅(Ⅳ )除去过剩的HF ,使之能够同时准确测定元素Al、B和其它常见元素。应用上述消化方法对国家标准技术研究院 (NIST)的 7个标准参考物质进行分析 ,比较了 1 3个元素的回收率。结果表明 :在HNO3-H2 O2 -HF微波消化法中 ,1 3个元素的回收率均很好 ,牡蛎组织、牛肝、和菠菜中的Al除外 ,绝大多数元素应用 3种微波消化法的测定值很接近。值得注意的是 ,在选定的元素中除Al、B外 ,HNO3-HClO4湿消化法是最简单有效的样品处理方法 ;尽管干灰化法有几点需要注意 ,但当样品仅是测定不挥发元素且含量较低时 ,该法则是一个较好的方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛磁铁矿中锆铌钒铬

提出微波消解与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定相结合的方法测定了钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬.方法以HF与HNO3为消解试剂,用高压密闭微波消解技术消解样品,因此钒钛磁铁矿中基体以及共存杂质氧化锆、氧化铌、氧化铬等难以被酸消解的组分可得到很好的溶解.在氢氟酸介质中测定避免了高浓度钛基体和铌、锆等待测元素在低酸度介质中容易水解所导致的影响.通过筛选待测元素分析谱线以及综合运用基体匹配与同步背景校正法消除了光谱干扰和基体效应的影响.背景等效浓度值从0.000 2％（Cr）至0.000 8％（Nb）,测定下限为0.001 7％（Ⅴ）～0.002 9％（Nb）.方法用于钒钛磁铁矿中锆、铌、钒和铬的测定,测定结果与火焰原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱法相符,相对标准偏差（n=8）均不大于4.7％.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V(HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10%Co、Ni和0.005%～1%Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明:采用以5min升温至130℃并保持5min,再以5min升温至190℃并保持15min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5μg/L(Nb)至18μg/L(Fe),元素检出限从4μg/L(Nb)至13μg/L(Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样，柠檬酸和硝酸浸取盐类，选择189．042、214．438、230．608、182．034、217．581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线，在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量。谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除。方法的线性范围：对于砷为0～30／μg／mL，对于镉为0～10μg／mL，对于铟为0～lμg／mL，对于硫为0～l500μg／mL，对于锑为0～5μg／mL。砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0．87，0．04，1．0，3．5和0．81μg／mL。方法用于多金属矿石标准物质的测定，测定值与认定值吻合，相对标准偏差（RSD，n=11）小于4．0％。

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co,Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理,对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICPAES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除,进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥099990。结果的相对标准偏差RSD%≤200。加标回收率为98%～107%。