氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉

在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,分析了不确定度的来源,量化了各不确定度分量,计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为(35.3±1.2)mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。

超声和微波辅助提取—氢化物发生—电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅

采用稀酸超声或微波辅助萃取富钙材料白云石,使用氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)测定铅。在用K_(3)[Fe(CN)_6]将Pb(II)预氧化为Pb(IV)之后,在酸化样品溶液与NaBH_(4)的反应中生成相应的Pb氢化物。优化了影响氢化铅形成效率的化学因素(酸性介质:HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、还原剂的浓度以及氧化剂的类型和浓度)和物理因素(试剂流速、反应盘管长度),以提高使用HG-ICP-OES对铅的检测能力。采用HG技术进行Pb分离可以显著减少样品基质成分(主要是Ca和Mg)造成的干扰,采用标准加入法进行白云石中Pb的定量分析。在选定的条件下,即0.3 mol/L HCl、HNO_(3)或CH_(3)COOH、1.5%NaBH_(4)和3.0%K_(3)[Fe(CN)_(6)],检测限(LOD)在2.3~5.6μg/L,RSD低于5%。通过分析白云石标准物质和回收率验证实验,验证了该方法的准确性。通过测定同白云石样品中的铅,证明了该方法的适用性。

氢化物发生法-电感耦合等离子体质谱法测定织物中的迁移砷和汞

以模拟汗液萃取样品,采用氢化物发生法消除高盐基体的干扰,建立氢化物发生法-电感耦合等离子体质谱法测定纺织物中可迁移砷、汞元素的分析方法。研究了盐酸和硼氢化钾浓度以及温度的影响,确定了氢化物反应最佳条件。结果表明:砷和汞检出限分别为0.0035μg/kg和0.0007μg/kg;线性相关系数均大于0.9997;不同浓度梯度的加标回收率为90.6%~103.4%,方法精密度(RSD,n=7)<3.6%。此方法操作简单、检测快速、结果准确,可以满足大批量纺织品中可迁移砷和汞元素的检测需求。

电感耦合等离子体光谱法测定贵金属合金电镀废水中贵金属

贵金属合金电镀废水中贵金属含量的测定,目前还未有专门的测定标准。研究建立了一种贵金属合金电镀废水中5种贵金属元素的电感耦合等离子体光谱测定方法,通过烘干脱水、焙烧的方式,有效避免了电镀废水中杂质的影响。通过对焙烧温度、焙烧时间、试料溶解酸用量等进行条件实验,确定了焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h,酸(王水)用量为10 mL。本方法加标回收率为97.33%~102.67%,测试结果的相对标准偏差为0.58%~2.58%,准确度与精密度符合分析测试要求。

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1g土壤样品于50mL离心管中,加入3mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97952x-326.14,相关系数为0.9996,方法检出限为1.0mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中微量砷

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为1 350 W,雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa),辅助气流量为0.5 L/min,泵速为100 r/min。称取0.500 g试样,采用15 mL盐酸和5 mL硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液(2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用As 189.04 nm分析谱线,采用基体匹配法消除背景干扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12%。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒

采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。

DCB浸提-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中游离态铁

游离态铁能较好的反映土壤的成土过程,可用作其风化水平的评价。因此,准确高效测定土壤中游离态铁的含量是非常有必要的。本文研究了DCB溶液浸提,电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法测定土壤中游离态铁的含量,并与分光光度法结果进行比对。结果表明,ICP-OES法的方法检出限为0.09g·kg^(-1),低、中、高3种不同土壤游离态铁含量的相对标准偏差分别为1.2%、0.8%、0.5%,回收率分别为101.8%、98.9%、100.7%。与分光光度法相比,ICP-OES法线性范围更宽、检出限更低、精密度更好、抗干扰能力更强,可用于土壤中游离态铁的检测。

氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡

采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收率分别为108％,93．1％和91．1％。

电感耦合等离子体发射光谱法测定选冶物料中二氧化硅量

本方法试样经碱熔后进行酸化。在稀盐酸介质中,采用内标法和基体匹配消除干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,于元素所对应的波长处测量其质量浓度。该方法测定范围:0.50%~95%,适用于大批量的分析,操作简单,流程短。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法.样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4％（体积分数）盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠氢氧化钠铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）联用测定了浸出液中痕量铅.方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题.方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5％～106.5％,相对标准偏差（RSD）小于6％.样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定.

微波消解和氢化物发生——电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中痕量硒

基于微波消解和氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法 ,实现了对煤中痕量硒的测定。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,氢化物发生在 3mol·L-1盐酸介质中进行 ,以硼氢化钠为还原剂 ,浓度为 1%。考察了微波消解条件、预还原条件和干扰的影响。方法准确、快速 ,用该法测定国家标准参考物质的结果与推荐值一致 ,并与艾氏剂灼烧法测定结果一致。硒的检出限为 0 3μg·L-1,RSD小于 5 %。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量

样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。

土壤中电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法总砷的测定与分析

本文采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,两种方法均用王水-微波消解法进行消解,不同处理后,用ICP-MS和AFS进行分析,经研究对比,两种方法测定结果准确,且无显著性差异,可根据实际实验条件和优缺点选择不同测定方法。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅

提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑

研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法。最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵速为125 r/min,称取0.500 g钢铁试样,采用50 mL盐-硝-水混酸(1∶2∶7),并定容至100 mL。选取Sb 217.581 nm作为分析谱线,采用基体匹配法建立系列校准曲线,引入10 g/L硼氢化钠、5.0 g/L氢氧化钠、5.0 g/L硫脲、5.0 g/L抗坏血酸、2.0 g/L碘化钾混合溶液作还原剂和掩蔽剂消除共存离子干扰。按质量浓度计,方法检出限为0.005μg/mL,定量限为0.02μg/mL;按质量分数计,方法检出限为0.0001%,方法定量限为0.0004%。按照实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素

采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响 ,比较了传统雾化法和 (雾化 +氢化法 )对氢化元素和非氢化元素的影响 ,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的 18种元素进行了测定 ,结果令人满意。

在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废催化剂中的微量铑

使用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)研究了贵金属铑和NaBH4在酸性水溶液中的化学蒸气发生反应的条件,并测定了有机合成催化剂中的铑。研究结果表明:在NaBH4和样品溶液流速为2mL/min、废液排放流速为6mL/min的条件下的最佳蒸气发生条件为:载气流速0.4L/min、HNO3浓度为1.0mol/L、NaBH4浓度为1.2%(m/V)。研究中获得的铑化学蒸气进样效率是常规的气动雾化进样效率的2.7倍;检出限是6.9μg/L,略优于气动雾化法;线性范围20～1500μg/L;线性相关系数是0.9986;RSD是1.6%。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。