电感耦合等离子体放射光谱法测定抗癌药物米铂中微量金属杂质及其安全性评价

目的建立测定抗癌药物米铂中微量金属杂质的电感耦合等离子体放射光谱(ICP-AES)法,为评价米铂的金属残留对人体的影响提供方法。方法试样于600℃灼烧后经HCl-HNO3溶解,用ICP-AES法直接测定抗癌药物米铂中的微量金属杂质。结果对分析方法进行了验证,线性相关系数(r)为0.99 91~1.000 0,方法精密度为1.1%~5.3%,准确度为85.22%~109.60%,均符合药典要求;通过测定,计算出了钯(Pd)、铑(Rh)、铱(Ir)、钌(Ru)、镍(Ni)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、铁(Fe)、锌(Zn)的实际日接触量,远小于允许日接触量(PDE)。结论 ICP-AES法简便、快速、准确,米铂中的金属残留物被充分除去,该药进入人体后,金属杂质的微量残留不会影响人体健康,无安全隐患。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

关于电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)光谱法测定煤灰中钙、镁含量的研究

目前煤灰中钙、镁测定采用的是EDTA络合滴定分析方法,制样比较复杂,整个测定过程耗时长、操作要求较严格。采用高氯酸和氢氟酸对样品进行消解处理,再用盐酸溶出,以高纯水为溶剂,选用Ca 396.847 nm、Mg 279.553 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)法测定煤灰中钙、镁含量,钙、镁元素校准曲线相关系数均大于0.999 9,检出限分别为0.000 2%,0.000 1%,定量检出线分别是0.000 6%、0.000 5%,测定5个煤灰样品结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.86%~3.04%,加标回收率为97%~102%。该测定方法操作简单、分析效率高、精密度和准确度高,对生产的指导作用强,可以用于煤灰中钙、镁的测定。

应用电感耦合等离子体光谱法的土壤中游离态铁测定

目的:结合应用电感耦合等离子体光谱法,对土壤中的游离状态下的铁元素进行识别测定。方法:结合采集的数据和样本信息,进行检出限的标准计算,通过ICAP 7400型ICP-OES仪和邻菲啰啉显色方法,结合Fe 238.204谱线进行比色分析,基于此,综合游离态铁的线条变化,计算出各个周期检出限的标准差值。在线性范围之内,通过ICP-OES法和应用电感耦合等离子体光谱法计算出游离态铁的测定精密度值,并依据在低、中、高三种游离态铁含量样本背景条件下,计算出最终游离态铁的测定回收比,结合不同样本得出的数据,比对验证分析。结果:在低、中、高三种游离态铁含量样本测定中,最终得出的回收比均可以达到15以上。结论:针对所选择的3个样品,最终结合应用电感耦合等离子体光谱法得出的土壤中游离态铁测定的回收比均可以达到15以上,说明此次所设计的游离态铁测定方法更具针对性和稳定性,实际的应用效果更佳,具有实际的应用价值。

电感耦合等离子体质谱法和光谱法在环境监测中的应用探究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和光谱法(ICP-OES)是两种极其灵敏的稳定快速测定金属元素的常用方法,在环境领域方面,国内外常用其测定水质、大气颗粒物和土壤及固体废弃物中的金属元素含量。本文介绍了ICP-MS和ICP-OES两者的原理和分析特点,并简要介绍了两种方法在水质、大气颗粒物和土壤及固体废弃物样品中金属元素测定的应用。

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,分析了不确定度的来源,量化了各不确定度分量,计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为(35.3±1.2)mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。

电感耦合等离子体光谱法测定贵金属合金电镀废水中贵金属

贵金属合金电镀废水中贵金属含量的测定,目前还未有专门的测定标准。研究建立了一种贵金属合金电镀废水中5种贵金属元素的电感耦合等离子体光谱测定方法,通过烘干脱水、焙烧的方式,有效避免了电镀废水中杂质的影响。通过对焙烧温度、焙烧时间、试料溶解酸用量等进行条件实验,确定了焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h,酸(王水)用量为10 mL。本方法加标回收率为97.33%~102.67%,测试结果的相对标准偏差为0.58%~2.58%,准确度与精密度符合分析测试要求。

DCB浸提-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中游离态铁

游离态铁能较好的反映土壤的成土过程,可用作其风化水平的评价。因此,准确高效测定土壤中游离态铁的含量是非常有必要的。本文研究了DCB溶液浸提,电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法测定土壤中游离态铁的含量,并与分光光度法结果进行比对。结果表明,ICP-OES法的方法检出限为0.09g·kg^(-1),低、中、高3种不同土壤游离态铁含量的相对标准偏差分别为1.2%、0.8%、0.5%,回收率分别为101.8%、98.9%、100.7%。与分光光度法相比,ICP-OES法线性范围更宽、检出限更低、精密度更好、抗干扰能力更强,可用于土壤中游离态铁的检测。

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1g土壤样品于50mL离心管中,加入3mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97952x-326.14,相关系数为0.9996,方法检出限为1.0mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定选冶物料中二氧化硅量

本方法试样经碱熔后进行酸化。在稀盐酸介质中,采用内标法和基体匹配消除干扰,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,于元素所对应的波长处测量其质量浓度。该方法测定范围:0.50%~95%,适用于大批量的分析,操作简单,流程短。

土壤中电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法总砷的测定与分析

本文采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,两种方法均用王水-微波消解法进行消解,不同处理后,用ICP-MS和AFS进行分析,经研究对比,两种方法测定结果准确,且无显著性差异,可根据实际实验条件和优缺点选择不同测定方法。

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。

微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽

铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合(70罐/组)酸溶罐体的微波消解溶样模式,结合ICP-OES仪器的耐氢氟酸进样系统,建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了酸溶的溶样速度,溶样时间从原来的48 h减少至1 h,且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、钽在低酸度介质中容易水解的影响。方法检出限为铌5.58μg/g,钽5.87μg/g。本方法应用于测定铌钽精矿(19%Nb2O5,27%Ta2O5)的分析结果与碱熔方法一致,能够测定Nb2O5含量在42μg/g^19%和Ta2O5含量在86μg/g^27%高低品位的铌钽矿,尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品，选择Nb309．418nm、Fe259．940nm、Cr267．716nm、Ni221．647nm、Mn257．6l0nm、Ti336．121nm、Al167．O76nm、Cu224．700nm、Sn189．989nm、Pb261．418nm和Zr339．198nm为分析线，在仪器最佳工作条件下，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆，从而建立了TaNb6合金中铌及1O种杂质元素的测定方法。采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响。各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0．9995；方法中各元素的检出限为0．0001～O．02μg／mL。按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆，结果的相对标准偏差（RSD，n=7）为O．O21％～O．25％，与国家标准GB／T15076-2008（钽铌合金成分测试的规定方法）测定结果相吻合。

电感耦合等离子体光谱法测定农业地质调查土壤样品中铈的不确定度评定

采用《测量不确定度评定与表示指南》,以等离子体发射光谱法测定土壤中的稀土元素铈为例,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,包括溶液制备过程中引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、标准物质外标法测量不确定度及仪器重复测定的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。

电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫

样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。

电感耦合等离子体质谱-原子荧光光谱法研究上海口岸进口印度尼西亚煤炭微量元素的赋存形态特征

印度尼西亚是我国最大的煤炭进口国,本文应用电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、直接测汞仪等技术分析了上海口岸31批进口印度尼西亚煤炭中的12种微量元素,结合数理统计方法研究该类煤炭中微量元素的赋存形态。结果表明,进口印尼煤炭中含有高汞煤、三级含砷煤,As、Hg的平均富集系数大于1,其迁移风险值得关注;Be、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb含量均低于中国煤和世界煤炭的平均水平,体现出印尼煤炭低灰分的品质特征。12种微量元素和相关项目(灰分和全硫)可划分为3类:第一类归纳为黏土矿物吸附类,包括As、Be、Cr、Co、Ni、Cu、Mo、Cd、Sn、Pb、灰分;第二类归纳为硫铁矿类,包括Hg、全硫;第三类归纳为碳酸盐矿物类,包括Ba。本文研究结果对于指导进口煤炭开发、利用过程中的环境评价和洁净化处理具有一定的参考价值。

微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定龟甲胶中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体光谱法测定龟甲胶中铬元素含量的方法。方法对龟甲胶样品进行微波消解,以电感耦合等离子体光谱法检测龟甲胶中铬元素的含量。结果铬元素在0～1μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.9%(n=6)。结论该方法快速、准确、简便,可用于龟甲胶中铬的含量测定。

电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂

锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20μg·L^(-1)(轴向)和0.41μg·L^(-1)(径向),无基体标准曲线法检出限是0.11μg·L^(-1)(轴向)和0.39μg·L^(-1)(径向)。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%~105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2%。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致(±2.0%)。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。