高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法同时测定饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸和洛克沙胂

建立了饲料中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)不同形态砷的高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)超声提取,用Shiseido MGⅡC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)对4种砷形态进行分离,以pH=4.7的6mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇(92∶8,V/V)溶液及pH=1.9的0.05%三氟乙酸(TFA)-甲醇(92∶8,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱。然后通过电感耦合等离子体质谱进行监测,外标法定量。结果表明,在优化的实验条件下,各形态砷在0~50μg/L范围内线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的检测限分别为0.05、0.10、0.08、0.60μg/L,4种形态砷的加标回收率范围在85.9%~104.6%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%。通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测。

高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法测定塑料中3种溴化阻燃剂

建立了塑料中十溴联苯醚（BDE209）、十溴联苯（BB209）和六溴苯（HBB）3种溴化阻燃剂（BFRs）的高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）定量测定方法。采用AgilentTC-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,异丙醇-甲醇-水（60：30：10,V/V）为流动相等度洗脱,流速为0.8mL/min。聚乙烯（PE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）和聚苯乙烯（PS）3种塑料样品均采用甲苯超声辅助提取、异辛烷和甲醇进一步沉淀净化的方法进行样品前处理。实验优化了液相色谱分离条件和质谱参数、考察了PE、ABS和PS的基质效应。方法的线性范围0.25～10mg/L,线性相关系数r〉0.9999,加标回收率75.7%～108.7%,3种化合物的仪器的检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.097～0.1mg/L和0.243～0.250mg/L。PE,ABS和PS基体对HBB,PBB209和PBDE209响应的抑制在25%,10%和3%左右,说明基质成分对准确定量有较大影响。结果表明,方法简便、专属性强、灵敏度高,适用于塑料样品中溴化阻燃剂的定量分析。

高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS)测定水产品中5种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C_(2)H_(3)NaO_(2)、3 mmol/L KNO_3、12 mmol/L NaH_(2)PO_(4)等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明:5种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.00594、0.00528、0.00817、0.00841、0.01170 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%~116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。

铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50 mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O＝55/45,其中水相为0.1 mol/L乙酸0.1 mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6 mL/min条件下,约10 min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析.4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%～115.6%和89.3%～137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%～14.3%和0.5%～1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27～3.07 μg/L和1.20～2.33 μg/L.

安捷伦8800电感耦合等离子体串联质谱仪

作为世界首款电感耦合等离子体串联质谱仪，8800ICP．MS／MS结合ICP—MS与MS／MS的功能，大大提升了碰撞反应池的潜能，并提高了消除质谱下扰的能力。进行复杂基质样品中的超痕量分析时，能获得准确性更高、更可镞的结果。

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法同时测定土壤中的阿散酸、洛克沙胂及其降解产物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p-ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH 2PO4-0.1 mol/L H 3PO 4(体积比9∶1)为提取剂,液固比为50 mL/g,样品经微波辅助提取(80℃,30 min)后,采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以60 mmol/L(NH 4)2HPO 4-5%甲醇(pH 6.0)和水为流动相进行梯度洗脱,在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下,各砷形态在0~500μg/L范围内线性良好(r^2≥0.9991),检出限为0.043~0.080μg/kg(以As计),相对标准偏差为1.7%~3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品,各砷形态的加标回收率为71.6%~106%。该方法简单、快速、准确、可靠,适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。

微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分析水中砷、硒和铬形态

建立微波萃取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱同步分离和测定水中砷、硒和铬的9种元素形态。0.5 mmol/L EDTA(pH 7.5)缓冲液在100℃微波萃取2 min,通过Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱进行分离。流动相用氨水调节pH 7.5,以4 mmol/L NH_4HCO_3和0.3 mol/L NH_4HCO_3分别为流动相A和B进行梯度淋洗,成功地分离了砷甜菜碱、亚砷酸根、二甲基砷酸根、一甲基砷酸根、砷酸根、亚硒酸根、硒酸根、三价铬和六价铬9种元素形态。电感耦合等离子体串联质谱具有2个独立质量筛选功能的过滤器,能够很好地消除质谱干扰,同时在不使用甲醇等有机物的情况下使用氧气与目标离子反应生成新的目标待测离子,降低了背景等效浓度,提高了灵敏度。9种元素形态检出限分别为0.023、0.056、0.032、0.064、0.061、0.091、0.089、0.21μg/L和0.18μg/L,均远低于标准限量。精密度(0.23%~11.9%)和回收率(72%~119%)良好,均满足要求。本方法的建立为食品中砷、硒和铬的元素形态分析和前处理方法提供基础研究。

电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯镍金属中痕量硒

使用串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪ICAPTQ测定高纯镍中痕量硒元素。通过测定78Se和80Se两种同位素,对比考察了H2和O2分别作为反应气时对检出限和等效背景溶度的影响,从而确定了使用O2作为反应气,能更加彻底地消除Ni基体产生的多原子离子干扰,且经质量转移,将测定Se+转变为测定SeO+,达到准确测定高纯镍金属中痕量硒的目的。实验测得了O2模式下的78Se和80Se的检出限分别为2.4ng/L和8.3ng/L,加标回收率为97%~99%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洛因中19种痕量无机元素

海洛因特征分析研究始于20世纪70年代中期,在海洛因制贩毒活动日益猖獗并呈现复杂化和国际化趋势的情况下,毒品的来源推断技术已成为各国禁毒技术部门研究的热点[1]。已报道的有关海洛因特征分析研究主要有气相色谱-质谱法（GC-MS）[1-2]、气相色谱法（GC）[3]、毛细管电泳法（CE）[4-5]、超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）[6]、

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%(v/v)甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(pH 4.0)作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

目的建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO_(4)^(2-))、亚硒酸根(SeO_(3)^(2-))、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45μg/kg,0.00~100.00μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%~104.00%,相对标准偏差为2.20%~5.00%(n=7)。结论该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。

血中甲基汞和无机汞的高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立高效液相色谱-串联电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)同时测定血中甲基汞和无机汞的方法。方法血样先加甲醇沉淀蛋白,再以含有0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸和0.1%(体积分数)盐酸的溶液室温超声提取,样品中的甲基汞和无机汞经络合提取后,以含有5%(体积分数)甲醇、0.06 mol/L乙酸铵、0.05%(体积分数)2-巯基乙醇、3 g/L L-半胱氨酸的水溶液作为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用ICP-MS No gas模式进行测定,外标法定量。结果甲基汞和无机汞分别在0.30~50μg/L和0.50~50μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法对样品中甲基汞、无机汞的检出限分别为1、1.6μg/L,定量下限分别为3、5μg/L,平均回收率分别在91.5%~95.8%和92.1%~96.3%之间,RSD分别在2.63%~4.23%和2.12%~4.52%之间。结论该法需血量少、提取效率高、干扰小、定量准确,适用于甲基汞和无机汞的内暴露健康影响评价和急性中毒实验室诊断测定。

国产高端质谱仪进入市场——天瑞仪器质谱仪系列新品

天瑞仪器3月面向市场发布其自主研发的的三款质谱仪产品：气相色谱质谱联用仪GC．MS6800、液相色谱质谱联用仪LC·MS1000、电感耦合等离子体质谱仪ICP．MS2000。 质谱分析技术是当代最高端的分析技术之一，在食品、环境、人类健康、药物、国家安全等领域，

高硅基质中杂质元素磷的质谱分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法。采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白。针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O_2和H_2为反应气在不同模式下消除干扰。在MS/MS模式下,采用O_2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H_2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H_2发生反应形成PH_4^+,可以实现磷的无干扰测定。优化了CRC中最佳的H_2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应。采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E) 010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性。磷的检出限为96. 1 ng/L。方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析。

8-羟基喹啉-硅胶介质的合成及其在海水中痕量铅检测的应用

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅进行了在线分析,得到了较满意的结果。

珍珠中碳酸钙与有机基质之间相互作用的研究

首次利用傅里叶变换红外光谱法对珍珠进行了表征，从碳酸钙红外谱带的位置及形状的变化直接证实了珍珠中亚微米级文石型碳酸钙晶体与有机基质界面之间存在着较强的络合作用．结合ＩＣＰＡＥＳ成分分析和ＳＥＭ形貌分析，表明了上述络合作用正是珍珠形成高度有序的层状结构、且具有高强度、高韧性的化学本质．

液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的方法研究

目的:建立采用液相联用原子荧光形态价态仪测定安宫牛黄丸模拟人体环境中可溶性形态砷的定量测定方法。方法:通过人工肠液反复涡旋和静置提取其中的形态价态砷,用液相联用原子荧光形态价态仪测定,使用阴离子交换柱,流动相为0.025mol/L磷酸二氢铵(pH6.0),流速1.5mL/min,同时采用HPLC-ICPMS进行结果比对。结果:As^(3+)与As^(5+)在12.5ng/mL~250ng/mL的范围内线性关系良好。液相联用原子荧光形态价态法测得样品结果分别为292.0mg/kg(As^(3+))、93.5mg/kg(As^(5+)),与HPLC-ICPMS结果基本一致。该方法的重复性和24小时稳定性相对标准偏差均小于4%,回收率均在85%~120%之间,能够满足定量检测的要求。结论该方法能够准确检测安宫牛黄丸中可溶性形态价态砷的含量,可基本替代中国药典2020年版安宫牛黄丸公示稿中形态价态砷的测定方法。

用ICP—AES法分析钨合金的谱线选择和干扰校准

1.实验 (1)仪器 用JY38Plus ICP系统进行ICP—AES(电感耦合等离子体—原子发射光谱法)测定。操作条件见表1。用3030B型原子吸收光谱仪进行FAAS(炉原子吸收分光光度计)测定。用70—000型系统进行直流电弧AES法测定。