电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中5种重金属含量

本实验旨在建立电感耦合等离子体质谱检测羽毛粉中重金属含量的方法,用人发标准物质进行了验证,对羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素进行了测定。结果表明:该方法检出限低,准确度和精密度良好,羽毛粉中铬、砷、镉、铅和汞5种金属元素符合饲料卫生要求,可以安全使用。

动态碰撞反应池模式-电感耦合等离子体质谱检测藏药中的微量元素

对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定藏药中微量元素As、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb进行了研究,优化了仪器在动态碰撞反应池(DRC)模式的测定条件。方法检出限:Se、As、Sb、Bi、Hg、Cd、Pb分别为0.110、0.060、0.026、0.036、0.091、0.043、0.035μg/g,方法精密度RSD为4.9%～14.3%,加标回收率90.0%～110.0%。该方法适用于类似植物样品中微量元素的检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态，测定了我国不同海域海藻（海带、紫菜）10种样品中的砷．样品总砷的浓度为1.7～38．7mg／kg As（干重）．所有样品萃取物中，砷糖为砷的主要形态，在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0．4～12．7mg／kg As（干重），其次为砷糖OH1．0～7．8mg／kg As（干重）．海带样品除含有以上两种砷糖外，还含有砷糖SO3（8．9～17．6mg／kg As千重），及DMA（1．7～3．2mg／Kg As千重），无机砷在所有样品萃取物中未检出．

电感耦合等离子体质谱检测人全血中的汞

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测全血中汞的可行性。方法采用盐酸作为样本基质,用微波消解仪对全血进行消解,然后用ICP-MS检测全血汞,验证ICP-MS的检测下限、功能灵敏度、分析测量范围、回收率、准确度和精密度。结果 ICP-MS的检出限为4.525×10^(-2)ng/mL,功能灵敏度为1.495 ng/mL,分析测量范围为0.18~13.83 ng/mL,回收率为92%~103%。低值[(20±5)ng/mL]和高值[(50±8)ng/mL]质控品20 d检测均值分别为22.22和51.39 ng/mL,批间精密度分别为6%和5%;1 d内检测临床随机混合全血、低值和高值全血质控品各20份,批内精密度分别为4.8%、4.8%、4.4%。结论 ICP-MS检测全血汞可以满足临床要求。

利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素

牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。

电感耦合等离子体质谱检测食物中的有毒、主要和营养组分

描述了利用下一代电感耦合等离子体质谱来检测食物中有毒、主要和营养组分。阐述了如何利用仪器通用的单元模块来克服复杂谱图干扰,以及利用单元模块中的四极杆带宽的选择性衰减不用稀释样品来同时检测大量矿物质组分和痕量组分。得到的数据显示其与美国国家标准技术研究所(NIST)食物标准参考材料具有很好的相关性。

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉

在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测微量元素结果调查分析

了解微量元素缺乏症患者体内各种元素缺乏情况,为合理补充元素提供科学依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对21例微量元素缺乏症患者和21例健康人群全血中钙、镁、铁、铜、锌、铅、铬、硒、钼、锰共10种微量元素结果进行检测分析。结果 微量元素缺乏症患者体内钙、镁、铁、铜、锌、铅、铬、硒、钼、锰10种元素的缺乏率分别为4.76%、0、4.76%、0、28.57%、0、0、4.76%、0、4.76%;与健康人群相比,微量元素缺乏组患者全血中钙元素含量偏低,两组间有统计学差异(P<0.05),其他元素两组间比较无明显统计学差异。结论 微量元素缺乏症患者主要表现为锌元素、钙元素、铁元素、硒元素和锰元素的缺乏,需要及时对相应元素进行补充。

基于电感耦合等离子体质谱的大气细颗粒物的多维表征研究进展

大气细颗粒物(PM_(2.5))作为影响全球人群健康的主要污染物之一,在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM_(2.5)关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势,是分析PM_(2.5)的有力工具。近年来,ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展,实现了对PM_(2.5)中关键组分的实时和原位分析,并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此,该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM_(2.5)多维分析中的最新应用进展,总结了相应的原理及注意事项,并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM_(2.5)溯源、转化及健康风险研究提供了参考。

利用电感耦合等离子体质谱法测定肥料重金属砷、镉、铅、铬含量

选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差(RSD)在3.8%~16.8%之间,As的RSD为3.9%~56.5%,Cd的RSD为0.0%~25.7%,Pb的RSD为4.2%~24.5%,样品加标回收率为67.4%~122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值,各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。方法精密度和准确度满足要求,结论认为ICP-MS可用于肥料中As、Cd、Pb、Gr含量的测定分析。

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中13种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定人促红素注射剂中Cd、Hg、Pb、As、Co、V、Ni、Sb、Mo、Cu、Cr、Al、Fe共13种杂质元素含量。以Sc、In、Ge为内标,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1549 W,载气流量为1.12 L/min。Al、Fe质量浓度在0~50 ng/mL范围内、其余11种元素质量浓度在0~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999,样品加标平均回收率为81.5%~118.0%,测定结果的相对标准偏差为1.10%~2.82%(n=6),各元素检出限为0.0015~1.1488 ng/g。不同厂家的人促红素注射剂中13种杂质元素的含量均符合ICH规定。该方法准确性好,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于人促红素注射剂中杂质元素的质量控制。

高效微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定养殖鳗鱼中10种无机元素含量

目的:基于高效微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立同时测定鳗鱼中铅、镉、汞、砷、铬、锰、镍、铜、锌、硒等10种无机元素含量的方法。方法:取均匀粉碎后鳗鱼肌肉,加优级纯硝酸经高效微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行分析,氦气碰撞检测模式,在线加内标,标准曲线法定量。结果:10种元素线性相关系数均大于0.9995,方法检出限0.0009mg/kg~0.0071mg/kg,加标回收率83.1%~102.8%,相对标准偏差RSD≤4.15%(n=6)。结论:本方法具有操作快捷、线性范围宽、检出限低、准确度和精密度高、回收率好、多元素同时测定的优点,适用于大批量养殖鳗鱼中多种无机元素含量的检测。

三重四极杆电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量磷的方法建立及在新安江水库的应用

建立了三重四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定地表水中痕量总磷、溶解态磷、颗粒态磷的方法,确定了ICP-MS/MS测定水中磷的仪器参数及氧气流量。研究了该方法检测水中磷元素的检出限、精密度、正确度,探索了浊度、色度及砷、铬、硫的存在对ICP-MS/MS测磷的影响。结果表明,采用高纯氧气反应ICP-MS/MS法可对地表水中的各形态痕量磷进行质量浓度检测,该方法的检出限可达0.24μg/L,磷元素在1.00~1000μg/L质量浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.9995,加标回收率为92%~103%。该方法检测速度快,抗浊度、色度及共存元素(砷、铬、硫)干扰的能力强。对新安江水库4个季度的总磷、溶解态磷、颗粒态磷进行测定,结果表明,水库总磷平均质量浓度为10~20μg/L,ρ(溶解态磷)/ρ(总磷)为42.4%~50.9%。该方法可以满足地表水中痕量磷的快速测定及形态分析。

电感耦合等离子体质谱快速测定水泥中7种金属氧化物

采用氢氟酸-高氯酸-高氯酸-硝酸(5HF+0.5HClO_(4)+2HClO_(4)+5HNO_(3))混酸四阶段进行电热板消解模式,提取水泥中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Ti七种金属组分,同时优化测试参数,消除电离和多原子间的干扰,结合HMI模式内标校正法,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定水泥中氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛7种金属氧化物的检测方法。在选定的试验条件下,各组分的线性关系均不小于0.9991,同时采用两种水泥国家标准物质,测试结果均在标准认定值范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.33%~2.70%之间,加标回收率在96.80%~99.25%之间,准确度和精密度良好。此方法可快速、准确地测定出水泥中的7种氧化物组分,为水泥产品实现快速质量监督提供新方向。

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。

电感耦合等离子体质谱快速测定水泥中二氧化硅

采用氢氧化钠作溶剂对水泥样品进行消解提取水泥中的二氧化硅,使用HMI模式内标校正法,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定水泥中二氧化硅含量。在选定的实验参数下,硅标准曲线范围在0~40 mg/L,相关系数为0.9999,同时测试两种水泥国家标准物质并进行加标回收实验,测试结果均在标准认定值范围内,重复性限在0.08%~0.12%,加标回收率在95.84%~99.12%,准确度和精密度良好。该方法分析步骤简便,能够快速准确地测定出水泥中二氧化硅含量,为水泥产品中二氧化硅含量的检测提供了研究基础。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾蛄中镉含量的不确定度评定

本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定虾蛄中镉含量不确定度,计算各不确定度分量,评定其扩展不确定度。结果表明,稳定的仪器状态、检定合格的量器、合格的标准品、适宜的标准曲线、平行测定、熟练的技术人员,是提高结果准确度的关键点。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态

基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取,经Athena C_(18)色谱柱分离,以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相,等度洗脱,最终通过ICP-MS(H_(2)-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明,各硒形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限为0.05~0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~7.0%,将该方法应用于大豆中硒形态的分析,发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点,适用于大豆中硒形态分析。