改进化学顺序提取-电感耦合等离子体质谱法应用于铅锌尾矿中铜铅锌镉镍的化学形态分析

采用改进化学顺序提取（BCR）法提取铅锌尾矿样品中铜、铅、锌、镉和镍等重金属元素的可交换态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）四种形态,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的各元素总量及各元素不同形态含量。研究结果表明：各元素不同形态的方法检出限在0.012～0.85mg/kg之间,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=5）在2.1%～9.9%之间;各元素所有形态量的总和与各元素测得总量的比值在88.1%～101.2%之间。这说明实验所用的形态分析方法适用于铅锌尾矿中铜、铅、锌、镉和镍的形态分析。采用实验方法对3个铅锌尾矿样品进行分析测定,结果表明铜、铅、锌、镉和镍的化学形态中残渣态含量最大,占各元素总量的30%及以上;铅和锌含量分布从高到低的顺序依次为F4、F2、F1、F3,铜和镍为F4、F3、F2、F1,镉为F4、F1、F3、F2。实验方法可为铅锌尾矿区中重金属元素的综合利用、环境影响评价及环境治理提供重要参考信息。

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法应用于低合金钢焊缝中元素分布分析

了解合金元素在熔合线附近的分布情况及存在形式有助于确定焊材对熔合区淬硬倾向等性能的影响。通过优化仪器的工作参数建立了用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定低合金钢中Al、Ti、V、Ni等元素含量的方法,并将所建立的方法应用于焊缝及其附近母材的Al、Ti、V、Ni等元素含量的变化趋势研究。研究结果表明,这些合金元素的含量在熔合线附近存在着明显的过渡区间(95～360μm),且其含量在焊缝金属与母材中差别越大,焊缝中的过渡区间就越宽。

电感耦合等离子体质谱法应用于金矿石化学物相分析

金矿石化学物相分析涉及六个物相:裸露与半裸露自然金、碳酸盐包裹金、铜铅锌硫化矿包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金、石英和硅酸盐包裹金,不同金的物相含量差异也较大,传统方法需对浸取液做复杂的分离富集手续后才能完成检测,本文利用电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、干扰少的特点,对测定介质、固液分离、过程内标的引入等条件进行了优化,结果表明,金矿石中各相的检出限分别为0.001μg/g,对不同金矿石进行6次分析,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.72%,相态加和的回收率为91.7%~102.5%。本方法精密度和准确度满足金矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了金矿石化学物相快速准确的测量问题。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜

海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量

提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。

电感耦合等离子体质谱法测定平阴玫瑰中13种稀土元素

目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认证的标准物质进行方法准确度验证。结果各稀土元素质量浓度在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限在0.072~0.258μg/kg之间,平均回收率在87%~116%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.3%。对实际样品检测发现,玫瑰及其制品中13种稀土元素均有检出,其中铈(^(140)Ce)平均含量最高,镥(^(175)Lu)平均含量最低。结论该检测方法快速、准确、操作简便、灵敏度和回收率高,能够满足玫瑰及玫瑰制品中稀土元素的测定要求。

电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅

以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中7种阴离子盐的含量

水是生命之源,但随着经济和科技的发展,环境水体污染也日趋严重。除了金属元素和有机污染物外,水中的阴离子盐,如硼酸盐、硫酸盐、氯化物、碘化物、磷酸盐、溴化物、铬酸盐也是重要的污染源。为此,GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中一些阴离子盐的含量提出了严格的限定^([1])。

电感耦合等离子体质谱法测定鲜河蚌肉水提物中5种元素含量

目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气体(氩气)流速为0.90L/min,雾化气流速为1.05L/min,蠕动泵速为0.1r/s,采样深度为8 mm,调谐模式为No Gas模式,重复3次。结果Cu、As、Cd、Hg、Pb质量浓度分别在0~500 ng/mL、0~200 ng/mL、0~10 ng/mL、0~5 ng/mL、0~20 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9996,n=5),检测限分别为0.0205,0.0045,0.0008,0.0042,0.0051 mg/kg,定量限分别为0.0682,0.0149,0.0027,0.0141,0.0170 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加样回收率分别为99.60%,106.16%,108.93%,115.30%,103.40%,RSD分别为0.84%,6.03%,1.15%,3.56%,0.55%(n=6)。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,9批样品中的Cu、Hg、Pb均符合限量标准,As、Cd超标的样品分别有8批、2批。结论该方法操作简单,结果准确,可用于测定鲜河蚌肉水提物中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。

电感耦合等离子体-质谱法测定枸橼酸三乙酯中7种元素杂质

目的建立测定枸橼酸三乙酯中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质残留量的电感耦合等离子体-质谱法。方法采用在线内标法,载气为氦气,等离子体模式为HMI-8,载气、雾化气、辅助气流量均为0.8 L/min,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/min,雾化室温度为2℃。结果V,Co,Ni,As,Cd,Pb元素的质量浓度在0~20.0 ng/mL范围内,Hg元素的质量浓度在0~5.0 ng/mL范围内,与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9995,n=7);精密度试验结果的RSD均小于3%(n=6);加样回收率分别为97.58%,96.12%,96.56%,100.25%,96.63%,99.80%,106.73%,RSD分别为1.11%,1.29%,2.43%,1.09%,0.89%,1.26%,4.48%(n=9)。23批样品中7种元素杂质含量均低于控制阈值。结论该方法操作简便、精密度好、结果准确,可用于枸橼酸三乙酯中痕量元素杂质的含量测定。

基于电感耦合等离子体质谱法的检测技术筛选甲状腺癌元素组学生物标志物的价值研究

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)筛选甲状腺癌元素组学的生物标志物,并建立甲状腺癌元素组学风险评估模型,为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。方法:选取2020年2-11月在北京同仁医院就诊的200例甲状腺癌患者纳入甲状腺癌组,另选同期在医院体检的50名健康志愿者纳入健康对照组,采用ICP-MS测定其血清中碘(I)、钙(Ca)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)、锑(Sb)等28种微量元素的总量。分析微量元素含量、甲状腺功能游离三碘甲状腺原氨酸(FT3)、游离四碘甲状腺原氨酸(FT4)、三碘甲状腺原氨酸(T3)和四碘甲状腺原氨酸(T4)指标和超声检查甲状腺体积,建立甲状腺疾病的元素组学风险评估模型。结果:甲状腺癌组与健康对照组I、Ca、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、1.972、2.607、2.611、2.603、2.605、2.601、2.605,P<0.05),女性甲状腺癌患者I、Cr及Mn含量升高,男性甲状腺癌与健康对照组间I、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Se和Sb的8种微量元素含量比较,差异均有统计学意义(U=2.601、2.608、2.603、2.602、1.973、2.603、2.601、2.602,P<0.05)。甲状腺癌组患者FT3、FT4、T3和T4与I的含量有显著相关性(r=0,6209、0.5116、0.557、0.5923,P<0.05)。甲状腺癌组的Fe与Zn、Cr与Mn、Ca与Zn、Se与Fe以及Zn与Se浓度水平之间均有相关性(r=0.5523、0.5528、0.7158、0.5699、0.6371、0.5420,P<0.05)。I和Mn的高浓度是甲状腺癌的危险因素。甲状腺癌元素组学风险评估模型的特异度和灵敏度均>95%。结论:在甲状腺癌患者中除低浓度的Co、Ni、Cu、Zn、Se和Sb起作用外,女性患者血清中的Ca和男性患者血清中的Fe均起着重要作用,可为甲状腺癌的诊断和治疗提供依据。基于甲状腺癌元素组学风险评估模型具有良好的诊断效果。

电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量

[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中稀散元素锗

试样经氢氟酸-硝酸-高氯酸体系消解,KED模式消除干扰基体的影响,在选定的仪器工作条件下,以76Ge为分析同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中锗的分析方法。该方法检出限为:0.05 ng·g^(-1),精密度(RSD,n=6)为:0.54%~2.37%。将方法应用于国家一级标准物质(GBW07163和GBW07165)中锗的测定,其6次测定的平均值与标准物质推荐值相一致。本方法具备稳定、线性好、灵敏度高、线性范围宽等优势,在测试大量的样品时能够有效的缩短劳动时间。

电感耦合等离子体质谱法和光谱法在环境监测中的应用探究

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和光谱法(ICP-OES)是两种极其灵敏的稳定快速测定金属元素的常用方法,在环境领域方面,国内外常用其测定水质、大气颗粒物和土壤及固体废弃物中的金属元素含量。本文介绍了ICP-MS和ICP-OES两者的原理和分析特点,并简要介绍了两种方法在水质、大气颗粒物和土壤及固体废弃物样品中金属元素测定的应用。

高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中金属元素含量的试验研究

试验采用高分辨率电感耦合等离子体质谱法(High-Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HR-ICP-MS)测定钨钼矿石中钨、钼、锂、铬、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、铌、铟、锡、锑、铼、铊和铋等元素的含量。参考国家一级标准物质,对HR-ICP-MS进行数据比较和精确度验证,按照相关标准规定的方法确定HR-ICP-MS的检出限。结果表明,采用HR-ICP-MS测量钨钼矿石金属元素的相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为0.86%~9.70%,各元素的检出限介于0.002~27.000 mg/kg,加标试验后的回收率损失小于2%,该方法可靠可信,准确度和精密度都能达到测试要求。

电感耦合等离子体质谱法在保健食品重金属元素检测中的应用与优化

目的:优化电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICPMS),以提高检测保健食品中重金属元素的灵敏度和准确性。方法:通过采用碰撞反应池技术以及选用铑(Rh)作为内标元素,对ICP-MS方法进行优化。结果:各元素的方法检出限为0.005μg·L^(-1),定量限为0.015μg·L^(-1),加标回收率在96.7%~98.5%,相对标准偏差小于5%,在保健食品中重金属元素检测方面表现出了较高的灵敏度和准确性。结论:优化后的ICP-MS方法提高了信号强度和稳定性,质谱干扰得到有效消除。内标元素的引入提高了信号的稳定性和检测结果的准确性,为保健食品中重金属元素检测提供了科学的技术支持。