电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。

氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝合金中18种痕量杂质元素

作为高品质钛合金制造时的关键原料,钒铝中间合金中的痕量杂质金属元素的含量会对钛合金的使用性能产生重要影响。该文采用盐酸-硝酸混酸体系溶解样品,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,选择各待测元素的同位素,用钪、铥内标校正非质谱干扰,建立氧气反应模式-电感耦合等离子体质谱法测定钒铝中间合金中砷、镉、铬、铜、镁、锰、镍、铅、硼、钼、铌、磷、钽、钨、锆、钇、锡、汞18种痕量杂质元素的方法。其中砷元素采用氧气-反应池技术(O_(2)-DRC)在氧气流量为0.5 mL/min条件下对质谱干扰进行消除。18种待测元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于3.2%,加标回收率92.7%~109.2%。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中的9种重金属元素

采用微波消解技术对样品进行前处理,以^74 Ge、^115In、^209Bi、^45Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定甘蔗中重金属元素铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的方法。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~50μg·L^-1,相关系数均大于0.999,铅、镉、砷、铊、钒、铬、锡、钴和镍的检出限（3s）分别为5.7,0.11,0.67,0.067,2.8,1.1,3.1,6.2,4.3ng·L^-1。方法用于分析标准物质,测定结果与认定值相符。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L^(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L^(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差(RSD)均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定尿中镍和铬

镍和铬是生物体必需的微量元素,但是大量地摄入它们会对人体产生许多不良的影响。如镍有致敏性、致癌性、生物毒性、胚胎毒性和免疫毒性等[1];铬摄入过多可发生肝、肺、肾功能障碍,还可引起上呼吸道炎症和黏膜溃疡、肝肾毒性、遗传毒性、生殖毒性及致癌性[2]等。

电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的9种金属元素

为利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)实现电镀废水中微量元素的准确测定分析,通过优化碰撞反应池氦气流量实现干扰的有效扣除,为了减小测试的记忆效应以及实现待测试样的长期稳定测试,优化Au浓度占比达到良好稳定的测试效果。该方法对电镀废水直接测定,结果表明,各元素线性相关系数(R 2)均大于0.999,方法检出限为0.012~0.126μg/L,精密度均低于4.40%,试验样本加标回收率均在89.7%~107.5%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于电镀废水中的微量元素可以快速准确定量,可为电镀行业助力,也可为环境样本低含量元素的应用检测技术提供技术指导和借鉴。

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒和铬

在王水介质中用传统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒和铬时存在严重的多原子离子干扰,利用碰撞/反应池技术可以有效地消除或降低多原子离子干扰。本文采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的ICP-MS,在六极杆中引入He/NH3(99/1)混合气,直接在王水介质中测定了地球化学样品中钒和铬。对混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了全面系统的优化。试验了103Rh和185Re的内标校正作用,选取103Rh为内标。比较了CCT模式和标准模式下钒、铬测定的检出限,得出检出限在CCT模式比在标准模式时低。所建立的方法对钒和铬的测定下限(10σ)分别为0.118μg/g和0.277μg/g(稀释因子1 000),12次测定的相对标准偏差分别小于3.99%和7.10%。方法经地球化学标准物质验证,测定值与推荐值基本吻合。

电感耦合等离子体质谱法测定痕量铁元素时碰撞反应池条件的探讨

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测量痕量铁元素时会受到ArO+多原子离子的严重干扰,碰撞/反应池技术可以有效的去除该干扰。通过对碰撞/反应池工作参数进行探讨,以提高ICP-MS检测铁元素的能力。讨论了NH3、He、H2、N2O以及He-H2和He-NH3混合气6种四极杆碰撞/反应池气体类型及流速、碰撞/反应池RPq值、碰撞/反应池偏置电压(CRO)及四极杆质量分析器偏置电压(QRO)对ArO+干扰去除效果的影响,获得了优化的碰撞/反应池参数。实验表明:0.3mL/min NH3-1.3mL/min He混合气条件下得到的铁元素检出限最低;在不同的气体条件下RPq优化值为0.5;CRO及QRO在碰撞模式下优化值分别为-17V、-7V,在反应模式及混合气模式下分别为-1V、-11V;在优化条件下铁元素的检出限为14ng/L。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素

建立了动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中Mg、Al、Si、Ca、Fe等23种痕量元素的分析方法。优化选择了测定同位素;采用以H2作为动态反应池反应气消除了Si、Ca和Fe的质谱干扰,并确定最佳H2流量为4mL/min;采用Rh为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应。方法测定下限介于0.037～0.77ng/mL,加标回收率在92%～112%之间,相对标准偏差小于10%。该方法可以满足4N5高纯锑中23种痕量杂质元素的测定。

基于碰撞池技术的电感耦合等离子体质谱法同时测定水中10种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱技术同时测定水中10种痕量金属元素的方法。采用基于动能甄别技术的碰撞池模式消除测定中的质谱干扰，同时应用在线加入内标校正非质谱干扰，提高了测定方法的准确度。钼、镍、钒、铁、锰、铜、锌、铝、钴、钛元素的质量浓度与光谱强度具有良好的线性关系，线性相关系数均为0．9999，10种元素的检出限为0．03～1μg／L，测定结果的相对标准偏差小于5．0％（n=7），饮用水及水源水的加标回收率为95．6％～104．6％。该方法具有较高的检测准确度和灵敏度，符合痕量分析的要求。

电感耦合等离子体四极杆质谱碰撞/反应池技术现状与进展

简要地介绍了电感耦合等离子体四极杆质谱(Inductively Coupled Plasma Quadru-pole Mass Spectrometry,ICP-QMS)中碰撞/反应池系统。对各主要仪器厂商(如安捷伦、布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞世尔)的ICP-QMS的碰撞/反应池系统进行了归纳,分为如四极杆碰撞/反应模式、多极杆碰撞/反应模式、锥碰撞/反应模式三种类型。分别对不同类型的碰撞/反应池系统的现状与进展进行了详细地评述。

八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的建立四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝元素的检测方法。方法样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果铝元素校正曲线相关系数为0.999783,方法检出限为0.045mg/kg,相对标准偏差为0.79%,加标回收率为88.4%~96.1%,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,适用于粉条中铝元素含量的检测。

高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。

普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较

目的建立八极杆碰撞/反应池(octopole reaction system,ORS)结合电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法,并比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异。方法ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰,选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定。普通模式通过在线加入内标校正基体干扰,选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定。结果普通模式铬和硒元素的检出限为0.059、0.023μg/L,而ORS模式铬和硒的检出限为0.027、0.012μg/L。ORS模式下,铬、硒元素在0~100μg/L浓度范围内与检测信号线性关系良好,相关系数大于0.9998。结论普通模式用于测定铬和硒含量较高的大米样品是可行的,应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠。