电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定闪长岩中的高场强元素

闪长岩中高场强元素主要赋存在难溶的矿物(角闪石、锆石等)中。采用常规的密闭酸溶法导致高场强元素特别是锆、铪元素溶出率偏低。针对这一问题,根据高场强元素的赋存状态,首先增加预消解过程,其次对溶解样品所需试剂添加量(氢氟酸、硝酸)以及消解时间设计了3因素3水平的正交实验,从而得到最佳试剂添加量为2 mL氢氟酸和1 mL的硝酸,消解时间为36 h,影响高场强元素溶出率的最主要因素是氢氟酸。以在最佳前处理实验方案下溶样,在所溶解完全的溶液介质中添加浓度为0.1%的盐酸(体积比),以保证高场强元素在溶液里的稳定性。建立的方法用于北山地区闪长岩样品分析,并与碱熔、X射线荧光光谱法测定值对比,分析结果具有良好的一致性,方法检出限0.004~2.5μg/g,相对标准偏差1.5%~8.4%,加标回收率93.0%~108%。实现了闪长岩中高场强元素的准确分析。

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。

多功能集成色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定饮用水中砷形态

为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进行浓度梯度洗脱,在105 s内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种As的形态,建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联ICP-MS分析方法。在0~100μg/L六种As的形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.03μg/L。采用加标回收进行准确性评估,纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为89.2%~103%,不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高,适用于生活饮用水中砷形态的快速测定,提高了工作效率。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅

茶叶作为一种经济作物,在世界饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO_(3)-H_(2) O_(2)消解体系进行样品前处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标^(103)Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择^(75)As、^(111)Cd、^(63)Cu、^(208)Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为4、6、8 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器最佳的工作状态,建立了利用微波消解进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中As、Cd、Cu、Pb的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7a和GSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于最优的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.02 mg/kg,加标回收率为87.0%~110%,相对标准偏差RSD为1.7%~3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中As、Cd、Cu、Pb等重金属元素的定量分析。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蔬菜中8种重金属元素

快速准确测定蔬菜中重金属对保障和提高食品质量安全具有重要意义。样品通过浓硝酸处理后,采用优化后的微波消解条件,以Ge(72)、Rh(103)、Re(185)元素作为内标消除基质干扰,采用电感耦合等离子体质谱法在He气模式的碰撞模式(KED)下对蔬菜中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍这8种重金属元素的含量进行测定。结果表明,在优化的实验条件下,标准曲线的相关系数均不小于0.999,检出限为0.0001~0.08μg/g。实验中对圆白菜成分分析标准物质GBW10014a中铅、砷、镉、铬、铜、锌、锰、镍平行测定6次,各元素检测值均落在标准物质推荐值范围内,且6次平行检测相对标准偏差(RSD)均在8%以内。对GBW10014a的8种元素三水平加标实验中,各元素的加标回收率均在90.0%~110%。结果表明,采用建立的实验方法对蔬菜中重金属进行检测,能满足定量准确、快速高通的分析检测要求。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定水系沉积物中痕量铅和砷

为准确测定沉积物中痕量铅和砷的含量,比较不同消解方式与不同混合酸体系对沉积物中铅和砷元素的提取效果,并探讨内标法和标准加入法对质控结果的影响,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了电热板消解/ICP-MS标准加入法同时测定水系沉积物中铅和砷元素含量的方法。通过分析经认证的标准参考样(GSD-9)来评价方法的准确度。结果显示:采用HCl-HNO_(3)-HF-HClO_(4)体系电热板消解,具有较高的消解回收率;标准加入法可有效清除基质干扰,提高准确度;方法线性关系良好;铅和砷元素的回收率在93.9%~104%,相对标准偏差为4.2%~5.0%(n=6),检出限分别为0.026 mg/kg和0.004 mg/kg。方法的准确度和精密度良好、灵敏度高。为环境中土壤及水系沉积物中痕量重金属元素含量的测定提供了参考分析方法。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中稀土元素

研究钒钛磁铁矿中的稀土元素特征可以判断岩石成因与岩浆作用等,因此准确测定稀土元素的含量显得尤为重要。由于钒钛磁铁矿为难溶矿物,不易分解,因此常规的酸溶很难将钒钛磁铁矿中的稀土元素分解完全。通过比较四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)和五酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)的开放酸溶以及氢氧化钠-过氧化钠碱熔三种样品预处理方式,结果表明,四酸与五酸不能完全分解钒钛磁铁矿,导致15种稀土元素除了钇元素外均有不同程度偏低,进行X射线衍射测定发现,四酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸氧钒,五酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸钙,因此建立了氢氧化钠-过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中15种稀土元素的方法。为了减少轻稀土对重稀土以及钡的氧化物或氢氧化物对^(153)Eu等元素的质谱干扰,建立了合理的干扰校正方程,干扰量进行了有效扣除。方法检出限为0.006~0.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.5%~7.2%,加标回收率为100%~108%,证明方法可用于钒钛磁铁矿中稀土元素的分析。对承德不同地区钒钛磁铁矿进行稀土配分模式分析,可以得出右倾斜轻稀土富集,三个地区稀土配分模式曲线相似,它们之间具有较大的亲缘关系,物源相似。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定刺三加药材重金属元素残留量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定刺三加药材中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属的元素残留量。方法:样品过微波消解处理后,采用ICP-MS法,在碰撞反应池(Standard)模式下进行测定。结果:5种重金属元素在各自范围内线性关系良好(R≥0.9992),平均加样回收率在93.1%~109.9%之间,RSD在0.8%~3.7%之间,11批样品中5种重金属含量均未超过2020年版《中国药典》中规定的重金属及有害元素限量值。结论:建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点,可用于刺三加药材中重金属元素的质量控制。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测微量元素结果调查分析

了解微量元素缺乏症患者体内各种元素缺乏情况,为合理补充元素提供科学依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对21例微量元素缺乏症患者和21例健康人群全血中钙、镁、铁、铜、锌、铅、铬、硒、钼、锰共10种微量元素结果进行检测分析。结果 微量元素缺乏症患者体内钙、镁、铁、铜、锌、铅、铬、硒、钼、锰10种元素的缺乏率分别为4.76%、0、4.76%、0、28.57%、0、0、4.76%、0、4.76%;与健康人群相比,微量元素缺乏组患者全血中钙元素含量偏低,两组间有统计学差异(P<0.05),其他元素两组间比较无明显统计学差异。结论 微量元素缺乏症患者主要表现为锌元素、钙元素、铁元素、硒元素和锰元素的缺乏,需要及时对相应元素进行补充。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯金属铬中钒铜铝镍锰

高纯金属铬中钒、铜、铝、镍、锰等微量杂质元素含量的准确测定是判定金属铬质量的重要指标。本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯金属铬中的五种微量元素:钒、铜、铝、镍、锰,各个元素校准曲线的线性相关系数大于0.9994;各元素的定量限为(0.0008~0.027)ng·ml^(-1);加标回收率为81.9%~103.5%;结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.37%~4.67%。按照实验方法测定质控样33MR43024及实际样品中钒、铜、铝、镍、锰,测定结果与采用GB/T 3211-2008和GB/T 4702的测定结果及给定值吻合。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在稀土分析中的应用研究

在对稀土进行分析时,采用电感耦合等离子体质谱法,能够发挥非常重要的作用,该仪器在使用过程中不会有较高的消耗,检测限比较低,可满足对稀土元素的分析要求,在冶金,地质,核工业等行业中占有举足轻重的地位。随着我国“四稀”中的重要战略储备,稀土工业的迅猛发展,同步开展ICP-MS技术研究已成为当前研究的热点,对电感耦合等离子体质谱技术的发展、样品前处理方法的完善等方法的优化进行了概述,同时还探讨分析了该行业未来的发展趋势和在各领域内中的具体应用。在此基础上,建立基于ICP-MS的稀土元素在不同基体中的分配比例、分配和形态转变的分析方法,实现示踪溯源,优化选冶,监测环境。建立完善的ICP-MS定量分析方法,是解决多种复杂基体中微量/超微量稀土元素快速、准确分析的关键科学问题。在此背景下,该文章主要针对电感耦合等离子体质谱法进行了分析,并且探讨了在稀土分析中的具体应用。与此同时还提出了相应的意见和建议,希望能给有关人员带来帮助和参考。

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱法同时测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量

激光剥蚀-扇形磁场电感耦合等离子体质谱(LA-SF-ICP-MS)具有高灵敏度特征,被广泛应用于锆石等含U矿物原位微区U-Pb定年研究,但磁偏转式质量分析器的使用导致该质谱仪扫描速度相对较慢,可能影响U-Pb同位素与其他关键微量元素的同时采集。本文通过优化仪器信号稳定性和实验方法,对目前常用的7种锆石U-Pb标准样品进行U-Pb定年和Ti、REEs、Hf等关键元素同时定量分析,探讨了多元素同时分析方法的可行性及对于U-Pb定年结果的影响。实验结果表明,相对于LA-SF-ICP-MS仅检测U-Pb同位素方法,同时开展多元素含量检测可能会使U-Pb同位素信号强度稳定性下降,导致单点U-Pb年龄结果误差及离散程度增大。与仅测定U-Pb同位素年龄的测定结果相比较,根据不同锆石样品中U-Pb同位素含量高低,多元素同时检测获得分析点的206Pb/238U年龄和207Pb/235U年龄变化范围不同程度地增大,其中207Pb/235U年龄受影响明显,单点207Pb/235U年龄误差从~1.5%增大至~2.0%,单点年龄的相对标准偏差(RSD)从0.5%~1.3%增大至1.2%~3.3%。尽管如此,多元素同时检测方法对于各样品最终测定年龄没有明显的影响,相对于TIMS年龄,各样品的谐和年龄和206Pb/238U加权平均年龄偏差分别小于1.0%和0.7%,完全满足U-Pb同位素地质年代学测试要求。同时测定锆石样品中的关键微量元素含与其推荐值相对误差小于10%。因此,采用LA-SF-ICP-MS可以同时准确地测定锆石U-Pb年龄和微量元素含量,该方法亦可用于其他副矿物U-Pb年龄与关键微量元素同时测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明:9种元素标准曲线的线性范围均为2~100μg·L^(-1),方法检出限(3s)为0.59~66.75μg·kg^(-1);按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.5%,回收率为81.5%~112%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定各种塑料中的铅、镉、汞、铬、砷等元素的方法.对仪器的参数设置、进样系统的选择、测试稳定性等方面进行了系统研究,并对塑料标准样品中上述元素分析的前处理条件如消解体系、酸用量、消解温度及时间等进行了优化.方法检出限为0.7—6.5 ng.g-1,加标回收率为89.8%—103.5%,相对标准偏差为0.8%—11.3%.

直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定母乳中17种元素的含量

提出了直接稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定母乳中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钡、钼、镉、锡、锑、汞、铅等17种元素含量的方法。取母乳0.5 mL,用含2%(体积分数)硝酸和0.01%(体积分数)四甲基氢氧化铵的0.01%(体积分数)曲拉通X-100溶液定容至10 mL,涡旋混匀,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min,将上清液用0.45μm水相滤膜过滤,在动能歧视(KED)模式下采用ICP-MS测定滤液中上述17种元素的含量,在线加入含6μg·L^(-1)钪、锗、铑、铋的混合内标使用液。结果表明:各元素的质量浓度在一定范围内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.019~0.768μg·L^(-1);方法用于分析美国国家标准参考材料,除锌元素外,其他元素的测定值均在认定值的不确定度范围内,并且日内和日间的变异系数均小于13%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%~119%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差（RSD）小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉

在砂岩型铀矿样品中,被测元素镉含量较低,每个质量丰度都存在不同类型的质谱干扰,而且各干扰元素的含量也存在较大差异,对电感耦合等离子体质谱法准确测量痕量镉造成比较大的困难。因此为了准确测量砂岩型铀矿样品中镉的含量,需要克服样品中不同类型的质谱干扰。采用氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术,被测镉元素气化后进入质谱仪中进行测量,可以有效解决测量元素镉的质谱干扰问题,同时提高了元素镉的灵敏度。建立了微波消解样品,连续流动注射进样氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法准确测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法。以盐酸溶液为介质,加入硫脲、亚铁氰化钾掩蔽剂溶液,以磷酸氢二铵、锶离子为增敏剂,优化了介质选择及浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂的选择与用量等条件,并且有效解决了共存离子的干扰问题。研究表明:建立的连续流动注射氢化物发生-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿样品中痕量镉的方法,具有检出限低,正确度高,精密度好和适用范围宽等特点。方法检出限为0.001µg·g^(-1),精密度优于8.80%(以多次测量的相对标准偏差RSD来表征)。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术进展

综述电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)的基本原理、分析特点以及样品分析的步骤。并介绍几种电感耦合等离子体-质谱联用技术在元素形态分析中的应用。

串联四极杆电感耦合等离子体质谱测定石脑油中痕量硫

基于串联四极杆电感耦合等离子质谱(ICP-MS)建立了测定石脑油中痕量硫(S)的分析方法。石脑油经有机溶剂简单稀释后直接采用串联四极杆ICP-MS进行测定。在MS/MS模式下,选择N_(2)O作为反应气,基于S^(+)与N_(2)O分别发生O原子转移反应和N原子转移反应消除质谱干扰,优化了利用质量转移反应消除干扰的分析条件。通过与传统的O_(2)反应模式进行对比分析显示了该方法具有良好的分析性能,采用标准参考物质验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明:在N_(2)O流速为0.25 mL/min条件下,S质量分数的检出限(LOD)分别为19.6 ng/kg(^(32)S)和23.5 ng/kg(^(34)S);相对标准偏差(RSD)小于4.5%;回收率为96.3%~104.0%。所建立的分析方法,样品处理简单,分析灵敏度高,准确性和精密度好,适用于石脑油中痕量S的快速测定。