偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅藻土中Pt、Pd含量

硅藻土凭借独特的理化性质,被广泛用作助滤剂。火试金法是经典的贵金属富集方法,电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)可以简单、准确和快速地测定贵金属含量。试验采用火试金法富集硅藻土中的Pt、Pd,并在灰吹过程中加入银作为保护剂,形成合粒,经硝酸、盐酸溶解合粒后采用ICP-AES测定溶液中Pt、Pd含量。其间开展条件试验,得出最佳试验条件,从而消除基体干扰。试验结果表明,火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法可用于测定硅藻土中Pt、Pd含量,消除ICP-AES直接测定硅藻土中Pt、Pd时的基体干扰,测定结果稳定,方法操作简便快速。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜精矿有害元素的不确定度评定

本文采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定铜精矿有害元素,并对测量结果进行不确定度评定,分别对重复测量和定容体积、工作曲线和标准溶液的稀释、试样称量、电感耦合等离子体发射光谱仪等影响测量不确定度的分量进行分析,为测定铜精矿有害元素的不确定度评定提供依据。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定生榨甘蔗汁中的微量元素

目的研究测定生榨甘蔗汁中微量元素测定方法，是了解生榨甘蔗汁中微量元素营养成分的必需。方法电感耦合等离子体发射光谱测定法（ICP—AES）。结果方法中各元素的检测限为0．001～0．01μg·mL～，准确度为97．O％～106．O％，精密度为1．01％～3．62％。结论本法检测限低、准确度高、精密度好，可应用于生榨甘蔗汁中多元素同时测定。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定红糖中的微量元素

目的红糖人药胜过白砂糖和冰糖，其机理在哪？是糖中的桔水成分，或是红糖中的矿物质成分，值得研究。方法采用微波消解法处理样品，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定红糖中的微量元素。结果14种微量元素的检测限为1．1—7．3μg·L-1，方法准确度为96．7％-109．4％，方法精密度为0．88％-9．15％。结论微波消解样品快速、准确，用ICP—AES同时测定红糖中的镁、锌、铁、铜、铬、锰、钒、锶、镍、钴、硼、铅、镉和钛等14种微量元素，检出限低，适用于红糖微量元素的常规检测。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铀矿石中微量钪、硒、铼

用HF-HNO3-HClO4溶解样品,在0.6mol L盐酸介质中,用ICP-AES法对铀矿石中钪(Sc)、硒(Se)、铼(Re)进行了测定.测得各元素的测定下限分别为:Sc0.03μg mL、Se0.03μg mL、Re0.016μg mL.低、中、高3种浓度的平均标准加入回收率为96%～106%,相对标准偏差小于8%.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金,以基体匹配法建立系列校准曲线,选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线,采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰,各元素质量分数的线性范围分别为:铝30%~40%,铌10%~25%,钨0.015%~1.0%,硼0.003%~0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10),加标回收率为93%~108%。该方法能够满足Ti-(30~40)Al-(15~20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌-铝-镉牺牲阳极中多种元素含量

利用稀王水溶解试样,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌-铝-镉牺牲阳极中铝、镉、铁、铅、铜和硅6种元素的分析方法。各元素的精密度均小于5%,检出限及回收率分别在0.0012%~0.016%和94.6%~105%。对实际样品进行分析,检测结果与其它实验室结果一致。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%—2.4%,回收率为97.3%—98.8%。通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和水系沉积物中15种组分

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数（载气流量、观测方向）进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％（V/V） HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定莲子芯中的12种元素含量

用微波消解ICP-AES对莲子芯中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉、磷12种元素进行了分析测定。探讨了样品的测定条件,通过添加标准回收实验,验证了分析数据的可靠性。结果表明,该法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件。样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确。检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中22种微量元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定银中铝、金、钡、铋、钙、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、钼、镍、铅、钯、铂、锡、钛、钒、钇及锌22种微量杂质元素。试液浓度为10mg/mL时,测定范围为10—320μg/g,回收率在94.9%—107%之间,相对标准偏差在3.3%—8.7%之间(n=6)。

溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍

采用溴-甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍,过滤分离不溶残渣,滤液蒸干后用盐酸溶解,选择231.604nm作为镍的分析谱线,在最佳的仪器条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中镍的含量,然后通过计算得出金属镍的含量。研究了样品粒度、提取时间、溴浓度、溴-甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实验。结果表明:在样品粒度小于0.1mm时,用100mL 5%(体积分数)溴-甲醇提取金属镍90min,金属镍的测定结果最好。在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取,其谱线与镍的分析线发生重叠干扰,影响镍的测定,但是可以采用背景校正法消除。本方法已用于红土镍矿还原产物中金属镍的测定,测定结果的相对标准偏差在0.96%～5.9%之间,加标回收率在97.8%～103.8%范围。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05～1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%～113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取液中的铝

采用草酸沉淀分离稀土,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取分离时各级槽体液中的铝含量,方法快速准确,回收率在98.2%—107.6%之间,满足稀土分离现场检测需要。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定粉条中的7种金属元素

以带电荷注入式检测器的等离子体光谱仪快速测定粉条中的铅、镉、铬、砷、镍、铜、锌7种重金属元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为90%—114%,RSD均小于8%。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅

提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。