高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法,对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解,于180℃赶酸至近干,定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体,以最大丰度80 Se作为质量数,用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R^(2)=0.999949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.0023 mg/kg,保健食品0.0009 mg/kg,鸡蛋0.0005 mg/kg;加标回收率为93.3%~108.8%,精密度为0.7%~4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定,结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除^(40)Ar ^(40)Ar对^(80)Se的干扰,提高了检测的灵敏度,并确保了检测结果的准确性,具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。

流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。

高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定谷物中痕量硒形态

建立了高效液相色谱-甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱联用技术测定谷物中5种硒形态的方法。样品通过蛋白酶XIV恒温振荡萃取,流动相为5 mmol/L、pH=5.0的柠檬酸溶液,用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,质谱采用甲烷反应模式进行测定。本方法可完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐(SeⅣ)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐(Ⅵ)的检测限分别为0.01、0.05、0.05、0.10、0.05μg/L,5种硒形态的线性相关系数均大于0.9999;以黑米样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为88.5%~105.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~4.4%。采用本方法对市售富硒糙米、黑米和小米等进行了硒形态分析,其有机硒含量占总硒含量的87.5%~92.8%。本方法可以简单、快速、准确地测定谷物中硒的5种形态。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为

近年来，环境或生物样品中汞形态的测定备受关注，有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法，若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度。浊点萃取（CPE）即是其中之一。作者在开展浊点萃取预富集与液相色谱分离、

高效液相色谱碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO3),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH4)2CO3,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O2反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。

电感耦合等离子体刻蚀反应烧结碳化硅工艺研究

为获得超光滑的反应烧结碳化硅(RB-Si C)材料表面,以提高其表面反射率,利用电感耦合等离子体(ICP)刻蚀技术对RB-Si C进行刻蚀.通过正交实验研究了射频功率、偏压功率和刻蚀气体(CF_4/O_2)流量比三个因素对刻蚀速率和表面粗糙度的影响程度.分析了偏压功率这一单因素对刻蚀速率和表面粗糙度的影响规律.结果表明:偏压功率对刻蚀速率和表面粗糙度的影响程度最大,其次为射频功率,刻蚀气体(CF_4/O_2)流量比对刻蚀速率和表面粗糙度的影响最小;刻蚀最优射频功率为150 W,最优偏压功率为50 W,最优CF_4/O_2流量比为25∶5,最优工作压强为1 Pa.

电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。

碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定出口食品营养强化剂中的26种元素

采用碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了11种营养强化剂中26种元素的He碰撞反应池模式下的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及样品称样量对分析过程的影响,比较了普通模式和He碰撞反应池模式的优缺点。实验结果表明,对于易溶性营养强化剂可以采用直接酸溶液溶解进样方式,且定容体积为10 mL时有机强化剂称样量控制在0.20 g、无机强化剂称样量控制在0.10 g以下时基体干扰较小,可得到满意的测定结果。各元素加标回收率在81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.4%,可实现对26种元素一次性测定,为河北辖区出口营养强化剂提供分析方法和风险监控分析依据。

工艺参数对电感耦合等离子体刻蚀ZnS速率及表面粗糙度的影响

为了得到电感耦合等离子体反应刻蚀ZnS的工艺参数,采用CH4∶H2∶Ar(1∶7∶5)作为刻蚀气体,在ZnS刻蚀机理的基础上,分析各工艺因素对ZnS刻蚀速率和刻蚀后表面粗糙度的影响.实验结果表明:当气体总流量39sccm、偏压功率80W、射频功率300W时,ZnS刻蚀速率为18.5nm/min,表面粗糙度Ra小于6.3nm,刻蚀后表面沉积物相对较少;Ar含量变化对刻蚀速率和表面粗糙度影响较大.给出了刻蚀速率和表面粗糙度随气体总流量、Ar含量、偏压功率和射频功率的变化趋势.

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。

4H-SiC材料在SF_6/O_2/HBr中的ICP-RIE干法刻蚀

传统SiC干法刻蚀中普遍出现明显的微沟槽效应,对后续工艺以及SiC器件性能有重要影响。针对这一问题,采用SF6/O2/HBr作为刻蚀气体,对4H-SiC材料的电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICP-RIE)进行了工艺条件的研究探索,分别研究了SF6,O2和HBr流量百分比对SiC刻蚀速率及微沟槽效应的影响。实验结果表明:SiC刻蚀速率随SF6和O2流量百分比的增加,先增大后减小。HBr气体作为SiC刻蚀的新型附加气体,在保护侧壁和降低微沟槽效应方面具有重要作用。在SF6,O2和HBr气体流量比为11∶2∶13时取得了较好的刻蚀结果,微沟槽效应明显降低,同时获得了较高的刻蚀速率,刻蚀速率达到536 nm/min。

基于ICP-RIE工艺和共晶键合技术的微引擎

针对便携式设备的电源存在能量密度不够、电池寿命短、回收利用困难以及难以实现小型化等问题,设计了一种氢气作为燃料的微型往复式引擎来替代小型电源,其整体设计尺寸为52 mm×43 mm×4 mm。利用绝缘体上硅(SOI)基板制作了微型往复式引擎的零部件,包括上下盖板、燃烧室、活塞、弹簧和点火装置等;利用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀(ICPRIE)得到垂直度接近90°的硅燃烧室、活塞等部件;利用Au-Si共晶键合等关键工艺,保证了上、下盖板与燃烧室等部件之间的气密性。为了验证微引擎的的可行性,搭建了一套测量燃烧压及活塞往复运动的实验装置,测得最大燃烧压约为50 kPa,活塞最大行程长度为1.6 mm,因此其具有广阔的应用前景。

高效液相色谱-动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中砷形态

目的建立HPLC-DRC-ICP-MS法准确测定海产品中砷甜菜碱(As B)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]等砷形态的含量。方法海产品经1%硝酸溶液提取和HLB固相萃取柱净化后,经HPLC-DRC-ICP-MS法测定海产品中的砷形态。结果以Dionex Ion Pak AS19(4 mm×250 mm,10μm)柱为色谱分离柱,以10 mmol/L无水乙酸钠/3 mmol/L硝酸钾/10 mmol/L磷酸二氢钠/0.2 mmol/L乙二胺四乙酸二钠缓冲液(p H=10)为流动相,采用DRC(反应气为O2)模式下,该方法对砷形态的分离效果较好,且能有效地消除氯氩(Ar Cl+)对质谱信号的干扰,确保了测定方法的准确性。在最优条件下,海产品中As B、DMA、MMA和无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]的方法检出限为0.003 7 mg/kg~0.006 7 mg/kg,加标回收率为87.5%~109.0%,相对标准偏差为1.4%~8.8%。结论该方法灵敏度高,准确度高和精密度好,适用于海产品中不同形态As的检测。

碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定人发中硒含量

目的建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)法准确测定人发中硒含量的分析方法。方法采用硝酸作为消解体系,微波消解后190℃赶酸,赶至近干后用水定容至25 ml,采用甲烷作为反应气,丰度最大的^(80)Se作为分析质量数,DRC-ICP-MS法测定人发中硒含量。结果本研究所建立的人发中硒的方法检出限为0.001 1 mg/kg,加标回收率为108.1%~110.1%,精密度为1.9%~2.2%。应用本方法对生物成分分析标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)中硒含量进行检测,测定结果符合给定的标准值。结论采用本法可以避免消解液酸度对硒测定结果的影响,同时可消除^(40)Ar^(40)Ar对^(80)Se的质谱干扰,确保了检测结果的准确性,并大大提高了检测灵敏度,具有快速简便、灵敏度高、准确度好等优点。

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均<5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。

带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘

目的:建立尿碘的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法:尿样经1%硝酸稀释20倍,用115In作内标,采用氦碰撞反应模式,直接进样ICP-MS法测定。结果:样品加标的回收率为92.0%～99.8%,相对标准偏差为0.7%～1.3%,方法检出限为1.0μg/L。本法结果与WS/T 107-2006砷铈催化分光光度法结果相比,无显著性差异,对标准物质进行了分析,结果令人满意。结论:该方法操作简便、快速、灵敏、准确,可以应用于大批量尿样中碘的日常检测。

电感耦合等离子体-质谱法检测全血中铬

目的：建立全血中铬元素的电感耦合等离子体-质谱（ ICP-MS）测定方法。方法全血样品经体积分数为0.50％氨水-体积分数为0.01％曲拉通X-100溶液稀释10倍后，直接用ICP-MS法进行分析，以钇元素为内标，并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.60～10.00μg/L，相关系数为0.9999，检出限为0.18μg/L，定量下限为0.60μg/L。平均回收率为83.02％～98.30％，批内、批间精密度均小于5.00％，样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。标准物质的测定结果为0.72μg/L，在正常参考值范围内。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质的测定方法》的要求，适用于全血中铬元素的检测。

石英玻璃刻蚀浅锥孔阵列的工艺研究

介绍了石英玻璃刻蚀浅锥孔的制备方法。通过紫外接触式光刻系统在石英玻璃上形成光刻胶浅锥孔阵列图案,用电感耦合反应离子刻蚀机(ICP-RIE)进行刻蚀。研究了光刻参数和蚀刻参数(气体流量、气体成分、腔压、ICP功率和偏置功率)对石英玻璃的刻蚀性能、表面轮廓、蚀刻速率和侧壁倾角的影响。结果表明:刻蚀气体种类对石英浅锥孔阵列刻蚀效果有显著影响,CF_(4)和Ar的组合气体所刻蚀的石英锥孔阵列的效果最佳,随着CF_(4)气体流量比的增加,石英刻蚀倾角先降低后又小幅增加,当刻蚀气体(CF_(4)∶Ar)流量比在5∶3时,石英刻蚀速率为0.154μm/min,光刻胶刻蚀速率为0.12μm/min,得到的石英浅锥孔倾角最倾斜。在其他刻蚀参数一定的情况下,ICP功率由600W升高至800W,石英刻蚀速率大幅降低,聚合物的沉积成为刻蚀工艺的主导;刻蚀石英的粗糙度Rq随着ICP功率的降低明显增加;RF功率升高时刻蚀石英的速率增加,Rq值增加后又降低,当RF功率升高至200W时,光刻胶发生碳化现象。可为石英玻璃微器件的制备提供工艺参考。

4H-SiC材料干法刻蚀工艺的研究

鉴于SiC材料具有很强的稳定性以及湿法刻蚀的种种缺点,目前主要使用干法刻蚀来刻蚀SiC材料。但是干法刻蚀后样品表面的粗糙度对器件的性能有一定的影响。针对这一问题,采用电感耦合等离子体-反应离子刻蚀技术,对SiC材料进行SF_6/O_2混合气体和SF_6/CF4/O_2混合气体的刻蚀,并且探究了压强、ICP功率和混合气体比例对样品表面粗糙度的影响。实验结果表明使用SF_6/O_2混合气体刻蚀后,样品的表面平整度较好。在一定RIE功率条件下,当ICP功率为700 W、压强为20 m T和SF_6/O_2为50/40 sccm时,样品表面的粗糙度最小。