电感耦合等离子光谱技术在临南油田的应用

应用电感耦合等离子光谱技术对油田地层水的各种离子进行分析,通过对主要相关元素分析结果比较,可以用来进行流动单元研究,并且在临南油田实际工作中得到初步应用,取得了较好的效果。

七叶莲中微量元素含量的电感耦合等离子光谱法测定

目的 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定七叶莲中的微量元素.方法 用硝酸-高氯酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定七叶莲样品中Al、Ba、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Sr、Ti、Zn、V等多种微量元素的含量.结果 其相对标准偏差为0.35％ ～ 1.35％,回收率为97％～110％,研究表明七叶莲中含比较丰富的Ca、Mg、Mn、Al、Zn、Fe等元素,微量元素在其中可能起到一定的药理作用.结论 ICP-AES法具有测定简单,快速,灵敏度高,准确的特点,适用于七叶莲中微量元素的测定.

电感耦合等离子光谱法测定阿育魏实中的微量元素

目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定阿育魏实中的微量元素。方法用硝酸-高氯酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定阿育魏实样品中B、Ba、Cu、Sr、Ti、Zn、Mn、P、Ni、Mg、Ca、Co、C、Al、Fe等多种微量元素的含量。结果其相对标准偏差为0.42%~2.8%,回收率为96.2%~101.6%,维药阿育魏实中含比较丰富的Ca、Mg、Fe、K元素,微量元素在其中可能起到一定的药理作用。结论 ICP-AES法具有测定简单,快速,灵敏度高,准确的特点,适用于阿育魏实中微量元素的测定。

电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子

高品质片状氢氧化钾中硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍6项指标通常分别采用目视比色法、分光光度法、原子吸收法测定,其操作繁琐并且耗费时间较长。采用电感耦合等离子发射光谱仪可同时测定硅酸盐、铁、钠、铝、钙、镍6项指标。该法简便、快速,并有较高的精密度和准确度。

电感耦合等离子光谱仪测定石灰石钙量研究

作为一种常见的矿产资源,石灰石在多个领域得到了广泛应用,且发挥着重要的价值。为了测定石灰石内钙含量,提出了电感耦合等离子光谱仪测量法,相比其他方法,电感耦合等离子光谱仪测量法具有操作简单、检出限低、重现性好、检测速度快等特点,可满足石灰石日常生产检测要求。为此,在充分了解电感耦合等离子光谱仪作用原理的基础上,通过试验对石灰石钙含量进行了测定。

电感耦合等离子光谱法测定镀锌钢丝中锌层质量

文章介绍了用电感耦合等离子光谱法代替重量法来测定镀锌钢丝中单位面积上镀锌层质量。该方法从分析曲线的选择以及缓冲溶液的影响两个方面进行了优化,与GB/T1839中的重量法进行比对,该方法不受取样长度的影响,两次平行样的测定结果RSD%≤3%,且测定的钢丝镀锌层的厚度基本与金相显微镜的结果吻合。

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素

采用混合酸溶解含镍生铁样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、Al、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。实验表明该法精密度高、回收率良好,精密度为1.02%~2.78%,回收率为96.2%~104.0%,可以满足实验室高效分析的要求。

电感耦合等离子光谱法测定婴幼儿营养米粉中铁含量的不确定度评定

以婴幼儿营养米粉为例,根据食品安全国家标准GB5009.268-2016《食品中多元素的测定》中电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定营养米粉中的铁含量,分析测试过程中引起不确定度的因素,对涉及到的标准物质,设备仪器,玻璃器皿不确定度的来源进行详细分析和计算。通过实验研究发现,对实验结果影响最大的是标准物质溶液的配制,其引起的相对标准不确定度为0.0542;其次是标准曲线最小二乘法拟合计算浓度,其引起的相对标准不确定度为0.0215。样品称量、样品溶液定容、加标回收、样品重复测定对实验结果影响较小。该研究中ICP-OES法测定婴幼儿米粉铁含量不确定度报告为(58.3±6.9)mg/kg(k=2)。

电感耦合等离子光谱法氧化钆中钇含量测量不确定度评定

采用电感耦合等离子体光谱法测定氧化钆中氧化钇的含量,对测试结果进行了不确定度评定。分析了影响测量结果的各个不确定度分量,并对其进行计算与合成。最终得到氧化钆中氧化钇的含量为0.0278%,相对扩展不确定度为(U_(rel)=2.7%,k=2)。计算结果表明,标准曲线线性拟合引入的不确定度分量为主要影响量(u_(rel)(c_2)=1.104%)。

优化碱熔试剂-电感耦合等离子光谱法测定重晶石中的主次量元素

目前,重晶石的分析方法是以容量法、重量法、火焰原子吸收法、比色法等传统的化学分析方法为主,测定过程冗长,操作步骤繁琐,费时费力。而ICP-OES的分析技术已经特别成熟,这种方法具有稳定、高效、准确度高、精密度好、线性范围广等优点。采用ICP-OES法测定重晶石中的钡、锶、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠:试料用无水碳酸钠、草酸、硝酸钾混合溶剂分解,水提取,过滤。沉淀用热盐酸溶解后,用ICP-OES测定各元素的含量,经标准物质准确度验证,获得满意结果。

电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钠中金属离子

应用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)测定氢氧化钠中三氧化二铁,二氧化硅,氧化钙,铜。该法比国标测定方法更加简便,快速,并有较高的精密度和准确度。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪测定天然橡胶中六种重金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—OES)对天然橡胶中六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、Cu、Mn、Zn)同时进行测定的方法,旨在为天然橡胶多元素的测定提供参考。天然橡胶样品经微波消解处理,消解后的溶液经ICP—OES测定。结果表明,该方法检出限较低,对六种重金属元素在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内均能够表现出良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,检出限在0.05~0.5 mg/kg,加标回收率在87.2%~94.2%。微波消解法操作简便、消解时间短,可应用于大批量样品的检验分析。该方法可用于天然橡胶中重金属含量的测定,并为天然橡胶质量标准体系的完善提供可靠依据。

改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾

为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。