萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定食品接触材料用着色剂中8种盐酸可溶物

为获得较好的方法准确度和稳定性,优化了取样质量、机械振荡频率、射频功率、雾化气流量等测试条件。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法同时测定食品接触用着色剂中8种盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)。结果显示,8种元素方法检出限在0.02~0.2 mg/g,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.0%。在加标回收实验(汞元素加标1、2和4 mg/kg,其余元素加标12、24和48 mg/kg)中,其回收率为93.8%~105%。10批次着色剂样品中,1批次样品铅元素溶出量超过GB 9685—2016限量值。方法适用于食品接触材料用着色剂中锑、砷、钡、镉、铅、汞和硒7种元素的测定,铬元素的测定可用作六价铬的筛查实验方法。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在地质样品测定中的研究进展

电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样品中无机元素分析测试时是常用仪器,具有灵敏度高,干扰小,测定线性范围广、稳定性好等优点。对电感耦合等离子体发射光谱法测定地质土壤,岩石样品时采用的酸溶法、碱熔法、烧结法三种消解体系各自特点及消解剂的特性进行综述;详细分析了样品测定时外标法、内标法、标准加入法的选择及应用;探讨了样品测试时仪器条件的优化措施,同时分析了电感耦合等离子体发射光谱仪的干扰校正方法。最后,对电感耦合等离子体发射光谱测定技术在地质样品中非金属元素分析物测定的应用及未来发展进行了展望。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素

传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中4种金属元素

为解决常规金属元素分析中存在的成本高、盐分高、难脱离、不稳定等问题,实现土壤样品快速高效分析检测,通过探讨了容器种类、熔剂用量、熔样温度及时间对准确性的影响,以较低价镍坩埚为容器、1.5 g NaOH为熔剂,采用低温短时碱熔法(700℃,15 min)与热溶法进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,建立了低盐低成本碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定土壤中铁铝锰钡的方法。方法学研究表明,在仪器最佳测定条件下,Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、Ba、Mn的检出限分别为0.03%、0.01%、0.01 mg/kg、0.01 mg/kg,相对标准偏差在0.57%~2.7%,且成本低、盐分少、易脱离、稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中金属元素的测定。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂及浸取渣中7种有价元素

工业硫酸废催化剂中含有大量的钒、钠、钾、硫及少量铝、铁、砷物质,常作为钒和碱金属盐提取的重要原料。快速准确测定废催化剂及浸取渣中相关组分含量对其分离提取至关重要。在柱层析分离的基础上,浸取处理后样品中V、Na、S、K的浸出率分别为95.28%、98.39%、98.88%、97.82%,S扫描电子显微镜(SEM)表征结果表明,载体表面及孔道中沉积物溶解消失。同时,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法进行测定,并确定了各元素的谱线(V 309.311 nm、Na 589.490 nm、K 766.490 nm、S 180.731 nm、Al 394.401 nm、Fe 238.204 nm、As 189.042 nm)。结果表明,各元素的质量浓度在一定范围内与发射强度呈线性、校准工作曲线的线性相关系数除砷为0.999 7外,均大于0.999 9,各元素的检出限为0.004~0.017μg/g,测定结果相对偏差(RSD,n=11)除砷为2.2%,其余元素均小于0.90%,且加标回收率在98.9%~102%。方法准确度及精密度均可以满足工业硫酸废催化剂中多种元素测试要求,为废催化剂浸取分离过程中各元素含量提供数据参考。

密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰岩中游离二氧化硅

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法联合测定石灰岩中游离二氧化硅含量。准确称取经105℃烘干2 h的石灰岩样品0.1000 g,置于30 mL聚四氟乙烯坩埚中,加入8m L浓磷酸,置于300℃电热板上沸腾20 min,冷却后定容在100 mL容量瓶中,静置12 h。采用ICP-AES测定溶解在溶液中的二氧化硅含量,采用XRF测定石灰岩中二氧化硅总含量,用总的二氧化硅含量减去溶液中二氧化硅的含量就得出了游离二氧化硅的含量。经4种标准物质验证,游离二氧化硅含量分析结果与标准值满足规范中相对误差允许限的要求。该方法操作步骤更为简便,分析速度快,低含量游离二氧化硅结果准确度高,适用于批量石灰岩样品中游离二氧化硅含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定蒙脱石中钛含量

本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定蒙脱石中钛(Ti)元素含量的检测方法。实验结果表明该方法线性关系良好,相关系数(r)大于0.999;钛元素的检出限和定量限分别为0.0965和0.318 mg·kg^(-1);精密度和重复性的相对标准偏差(RSD)分别为0.676%和2.29%,加标回收率为99.69%。以上结果说明该方法检出限低,精密度和准确度高,是检测蒙脱石以及类似矿物样品钛元素的理想分析方法。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定土壤中有效钼的含量

钼是作物生长所需要的一种必要元素,本文采用草酸-草酸胺浸提剂提取土壤中的有效钼,并使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品及土壤标准物质中的有效钼进行了测定且计算了方法的检出限与定量限,该方法准确、快捷、重现性好,可对土壤中的有效钼进行快速测定。

关于电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)光谱法测定煤灰中钙、镁含量的研究

目前煤灰中钙、镁测定采用的是EDTA络合滴定分析方法,制样比较复杂,整个测定过程耗时长、操作要求较严格。采用高氯酸和氢氟酸对样品进行消解处理,再用盐酸溶出,以高纯水为溶剂,选用Ca 396.847 nm、Mg 279.553 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射(ICP-OES)法测定煤灰中钙、镁含量,钙、镁元素校准曲线相关系数均大于0.999 9,检出限分别为0.000 2%,0.000 1%,定量检出线分别是0.000 6%、0.000 5%,测定5个煤灰样品结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.86%~3.04%,加标回收率为97%~102%。该测定方法操作简单、分析效率高、精密度和准确度高,对生产的指导作用强,可以用于煤灰中钙、镁的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锅炉及换热器中工业垢样钙、镁、铁含量

本文建立一种灼烧酸化样品后利用电感耦合等离子发射光谱法测定锅炉及换热器中的钙、镁、铁金属含量的分析方法。探讨了样品预处理条件,并用盐酸、硝酸及氢氟酸做为酸性介质。该方法对钙、镁、铁的加标回收率符合分析要求,测定的相对标准偏差不超过3.5%,可用于垢样中钙、镁、铁金属含量的测定。

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中18种元素

为提高土壤中多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~108%,相对标准偏差RSD在0.10%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。