微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪测定天然橡胶中六种重金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子发射光谱仪(ICP—OES)对天然橡胶中六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、Cu、Mn、Zn)同时进行测定的方法,旨在为天然橡胶多元素的测定提供参考。天然橡胶样品经微波消解处理,消解后的溶液经ICP—OES测定。结果表明,该方法检出限较低,对六种重金属元素在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内均能够表现出良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,检出限在0.05~0.5 mg/kg,加标回收率在87.2%~94.2%。微波消解法操作简便、消解时间短,可应用于大批量样品的检验分析。该方法可用于天然橡胶中重金属含量的测定,并为天然橡胶质量标准体系的完善提供可靠依据。

微敞开石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铁锰铝钙镁

研究了硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸作为土壤消解体系,采用微敞开石墨消解方式对土壤进行快速消解,并利用电感耦合等离子体光谱仪检测土壤中的全铁、全锰、全铝、全钙、全镁元素。结果表明,该方法对于上述5种元素的测定检出限MDL范围为0.3~1.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)范围为0.65%~1.4%,相对误差(RE)范围为-1.6%~0.44%。方法表现出了较低的检出限、优异的精密度和较高的准确度,为土壤中全铁、全锰、全铝、全钙、全镁的测定提供了一种即可靠又快速的消解方法。

探讨电感耦合等离子体光谱仪的运行原理及养护措施

近年来,我国现代信息技术水平日益提升,光学分析领域不断进步,电感耦合等离子体光谱仪等光学仪器的应用范围变得越发广泛。电感耦合等离子体光谱仪将电感耦合等离子体当作光源,可开展无机元素分析,是一种应用价值极高的精密仪器。该仪器在养护方面需要注意许多问题,一旦养护不当,将严重缩减其使用寿命,还会影响检测结果的精准度。本文简述电感耦合等离子体光谱仪的运行原理,分析其合理可行的养护措施,以期为相关人员提供参考。

电感耦合等离子体发射光谱法测定玩具中可迁移元素的研究

本文建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定玩具中8种可迁移元素含量的方法。此方法简便、快捷、高效,可实现多种元素同时测量。铅、镉、铬、钡、砷、硒、锑的线性范围为0.05~10.0 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r>0.999。方法检出限在1.34~2.41 mg/kg,重复测量的相对标准偏差均小于5.19%,回收率为98.1%~108.4%,可以很好的满足测定要求。

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中硫

采用王水水浴溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法进行测试,建立一种全新的土壤样品中硫的检测方法。结果表明:该方法对土壤样品中硫的测定准确度好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法测得硫元素的检出限为21.3μg·g^(-1)。土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.40%~6.89%;土壤标准有证样品的准确度△lg C为0~0.0-16;方法经过多家实验室验证,适用于不同类型土壤硫的检测,结果准确可靠,简便快捷,特别适用于批量土壤样品检测,适合在土壤检测领域推广应用。

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定有机磷阻燃剂中的磷含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定有机磷阻燃剂中磷含量的方法。采用硝酸和过氧化氢体系溶解有机磷阻燃剂试样时,试样消解完全状态良好,同时优化了仪器工作条件。实验结果表明:方法的线性范围为0~10μg/mL,线性相关系数大于0.999,该方法的检出限为10 mg/kg,加标测得的回收率在93.9%~104.4%之间,相对标准偏差不大于2.8%(n=6)。该法操作简单,具有较高的准确度、较好的稳定性。

电感耦合等离子体发射光谱法检测固体废物中铜、镍、铬、锌的前处理方法比较

为了探讨HJ781-2016(固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱)标准中两种前处理方式(微波消解法与电热板消解法)对结果的影响,选取Cu、Ni、Cr、Zn等4种元素,采用有证标准物质和空白加标两种方式,对比两种消解方式的实验结果。为了避免实验过程带来的误差,所有的消解液均用一台仪器测定,实验涉及的试剂、耗材均为相同批次或同一瓶。在有证标准物质的测定中,微波消解法的相对误差为-18.7%~1.2%,高于电热板消解法的-0.7%~7.7%;在空白加标回收率的测定中,微波消解法的加标回收率为80%~95%,电热板消解法为90%~106%。通过实验可知,电热板消解法的效果明显好于微波消解法。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测电解二氧化锰痕量杂质时基体效应影响的研究

电解二氧化锰有去极化作用,作为正极活性物质可有效提高放电容量,其质量的优劣对电池性能至关重要。随着电池生产销售在2006年实现无汞化,电池中不再含有能屏蔽重金属的腐蚀、减少自放电的汞齐,多数电池用电解二氧化锰要求铁、钴、镍、钒、铅、铜、钼、砷、锑含量低于一定限值,以防止这些有害金属杂质引起电池内部自放电、气涨、枝晶穿刺隔膜和漏液等不良反应。这些有害金属杂质常使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时进行分析,方法精确度高、分析速度快,但操作过程中受到基体效应干扰严重,尤其当杂质元素含量低至痕量范围内时,干扰信号可能会增强、削弱或覆盖待测元素信号,造成检测结果不准确。研究以SPECTRO ARCOS型号ICP-OES光谱仪为例,结合仪器特性和实际工作经验,对检测过程中出现的干扰特点进行分析,探讨基体效应消除或扣除的方法,以保障检测结果的准确性。

氯化铵水溶液浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的含量

交换性钠是评价土壤碱化度的重要指标之一,传统容量法、重量法和火焰光度计法测定交换性钠手续复杂繁琐,乙醇用量大且对低含量样品有效检出能力不足。本实验将样品采用70%乙醇溶液洗盐后,滤纸及过滤物置于250m L塑料瓶中,加入100m L p H为8.5的氯化铵水溶液,置于摇床以170r·min^(-1)振荡45min后,过滤至已加入5m L浓度为50%盐酸的250m L塑料容量瓶中,用氯化铵水溶液淋洗至刻度,选择589.592nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钠的新方法。在优化的实验条件下,钠的校准曲线在10μg·m L^(-1)以内与对应响应强度呈良好线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限(3s)为0.0048 cmol·kg^(-1),定量限为0.0192 cmol·kg^(-1)。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本相符,相对误差绝对值(∣RE∣,n=7)均不大于8.72%,相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于0.6%。交换性钠含量较高试样的加标回收率为97.9%。方法用于农田盐渍化治理工程石灰性土壤样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均不大于1.5%,与NY/T 1615-2008进行方法间比对,测定结果吻合。本方法样品处理程序简便快捷,乙醇用量大幅降低,检出能力有效提高,分析准确度和精密度好,适用于批量样品分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铝微粉中铍的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铝微粉中铍元素的含量进行测定。本文采用氢氧化钠高温条件下对硅铝微粉样品进行熔融,确定了氢氧化钠的用量及熔融时间,确立了最佳试验条件,铝基体和硅基体对测定结果无干扰,但碱熔法带入了大量的钠盐,故采用基体匹配标准曲线法,标准曲线的线性相关系数为0.9999;方法的精密度较好,相对标准偏差(n=11)小于3.00%;方法的灵敏度较高,检出限为0.02116μg/g;加标回收率为99.4%~103.67%。方法适用于硅铝微粉中铍元素含量范围为2.00~300.00μg/g的测定。

基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。

电感耦合等离子体光谱仪在镉单元素成分标准物质研制中的应用

介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在研制单金属元素成分标准物质中的应用。镉单元素成分标准物质通过量值比对法溯源至国家一级标准物质,用ICP-OES对标准物质进行均匀性检验、采用内标法进行稳定性检验和定值并进行不确定度评定,使用国家一级标准物质进行方法核验。结果表明,本次研制的镉单元素成分标准物质均匀性良好,在零上60℃以及零下18℃这两种极限贮存条件下,样品可以在15天内保持特征值稳定,标准值为1000.3μg/mL,相对扩展不确定度U_(rel)=0.8%(k=2),有效期为14个月。

电感耦合等离子体发射光谱仪测试土壤中锑、钴、铍和钒方法探究

《建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600—2018)中关于锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物的分析方法涉及原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、石墨炉原子吸收分光光度法、X射线荧光光谱法,但均未涉及电感耦合等离子体光谱法,针对这四种重金属元素污染物提出使用电感耦合等离子体光谱法的分析方法,通过优化电感耦合等离子体光谱仪的仪器条件,对国家有证标准土壤样品以及土壤基体加标样品的测试,得出使用电感耦合等离子体光谱法可以快速、准确、可靠地测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物,从而为GB 36600—2018标准中测试土壤锑、钴、铍和钒四种重金属元素污染物提供了一种新的分析方法-电感耦合等离子体光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法测滑石中的钙镁铁铝

采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)用内标法测定滑石中钙、镁、铁和铝含量。将试样经硫酸和氢氟酸溶解,盐酸提取,定容摇匀,分液加内标后,用ICP-OES直接测定。经实验测试结果的比对,结果准确、可靠,而且测量结果的精密度好,准确度高。该方法操作简单、准确、适合批量同时测定滑石中钙、镁、铁、铝的分析要求。

电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽车零部件磷化后洗水废水中的7种污染元素

将汽车零部件磷化后洗水加入硝酸、双氧水进行微波消解,样品由浑浊变为澄清均一溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测试样品中的7种污染元素并进行精密度实验,3次平行样测试相对标准偏差(RSD)低于2.00%,说明方法稳定性好;对样品进行样品加标回收率测定来验证测试结果的准确性,回收率在92.00%~99.00%,说明此方法测试结果准确可靠。从检出能力看,方法检出限远小于污水涉及的排放限值,说明此方法灵敏度高,可满足汽车零部件磷化后洗液的检测需求。相较于目前的污水检测标准方法,此方法前处理步骤少、试剂消耗少,可多元素一次进样测试,在保证准确性的基础上,极大地提高了实验效率。

直读光谱与电感耦合等离子体发射光谱测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍的方法比较

本文从样品前处理、谱线选择、样品制备、测定结果等方面对直读光谱法(OES)与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定不锈钢试样中的化学成分进行了比较分析。结果表明,对于大部分不锈钢样品,两种检测方法无显著差异,Si、Mn、P、Cr、Ni相对标准偏差(RSD)在0.31%-1.89%。但对于直径过小的钢铁样品,直读光谱的测量误差较大,相对标准偏差(RSD)在10.57%-12.31%。故对于直径过小的钢铁样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)更符合钢铁检测精度的需求。

电感耦合等离子体发射光谱仪测定文具中的元素迁移量研究

目前关于文具元素迁移量检测方法比较单一,一般使用原子吸收和原子荧光配合进行检测,但该方法进行文具迁移量检测时存在耗时长的问题,因此,建立快速准确的测试文具中8种元素迁移量的方法具有重要意义。参照现有标准GB 21027-2020规定的8种元素迁移量的最大限量进行评估研究,按照GB 6675.4-2014中方法进行测试试样的制备和提取,开展样品量参数研究确定样品量与提取液的用量,通过检出限、精密度实验确定该方法的可行性,通过两种方法检出限的比较确定本研究的方法更适合文具中8种元素迁移量的测定。电感耦合等离子体发射光谱仪测定文具中的元素迁移量,操作简单,耗时短,易于在不同实验室中推广,可为文具中元素迁移量的测定提供方法和技术补充。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铬污染场地地下水中可溶性盐

实际铬污染场地高Cr浓度、高盐度、成分复杂等特点使地下水中元素的准确测定变得困难,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有灵敏度高、可准确快速检测多种元素等优点,利用电感耦合等离子体发射光谱仪,以河南省北部铬污染场地为研究对象,探寻适合铬污染场地地下水中可溶性盐钾、钠、钙、镁的测定方法。通过对消解液的种类及加入量进行条件实验,采用标准加入法减少其他元素干扰,结果表明,钾、钠、钙、镁的分析谱线分别为766.491、589.592、393.366、279.553 nm时,四种元素标准曲线的相关系数都大于0.999,检出限分别为0.043、0.018、0.071、0.003 mg/L;最佳样品消解方法为硝酸溶样法,消解过程中抗干扰性强,测定结果的准确度和精密度高,相对标准偏差都小于5%(n=7)。方法快速简单、干扰少、检测结果准确度高,完全满足铬污染场地地下水中钾、钠、钙、镁元素的测定要求。

电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪测定地质样品中的钽

采用电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪,以HF-HNO3-HClO4-HCl溶样,不经分离富集,直接测定地质样品(岩石、水系沉积物、土壤)中Ta。方法检出限可达0. 8μg/g。通过国家一级标准物质测试和其他样品以不同方法测定相比较,测定结果基本一致;GBW 07309标准物质6次测定的相对标准偏差(RSD)为12. 0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在纺织品和玩具重金属含量检测中的校准与核查

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是20世纪60年代早期提出并发展起来的。由于ICP-AES具有精密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广等特点并具有多元素同时检测的能力而得以广泛应用[1]。ICP-AES可测试的元素种类多、