电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在金属元素分析中的应用

随着科技持续革新,金属元素分析在多元领域中的价值日益显著,其应用边界已突破了传统的冶金学、地质学等根基行业,而深入拓展至环境保育研究、新材料开发、生物医学探索、食品安全监控以及石油化工等诸多前沿和交叉学科。ICP-AES技术所具有的高效能、快速响应及多元素同步检测优势,使得这一方法不仅在全球各科研实验室中得到广泛应用,并且在工业界也赢得了高度认可,从而成为现代元素分析不可或缺的核心工具之一。本文将深度探讨ICP-AES在金属元素测定领域的具体应用及其贡献。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素

以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响,采用基体匹配法消除了基体效应的影响,并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW,雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线,其线性相关系数均不小于0.9987,各元素的检出限为0.00003%~0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品,实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内,加标回收率为98.0%~104%。

重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量

二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级316不锈钢中痕量铈

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定核级316不锈钢中痕量铈的方法。取0.100 0 g样品于烧杯中,加入15 m L现配体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混酸溶液,置于150℃电热板上消解30 min,完全溶解后加入5 m L 30%(质量分数)过氧化氢溶液,恒温3 min后取下冷却至室温,用水定容至100 m L。设置仪器射频功率为1 150 W,雾化气流量为0.45 L·min^(-1),测量铈元素在404.076 nm分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:铈的质量浓度在100 mg·L^(-1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 4%。4个样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~103%;采用GH56(屑样)铁镍基标准物质进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量

本文采用氢氧化铁共沉淀-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定钨精矿中磷的含量。以盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四种酸密闭消解,氢氧化铁共沉淀磷,过滤除掉大部分影响ICP-AES测定磷的元素。相较于国家标准方法氢氧化铍共沉淀磷,本方法采用了对环境对人体友好的氢氧化铁共沉淀磷,分离了铜和钨等离子,降低了对ICP-AES测定磷的干扰,并结合干扰系数校正法进一步减少了铜或钨对磷的光谱干扰。本方法线性范围为0~20 mg/L,线性回归方程为I=2182x+1671.9,相关系数(r)为0.9999,检出限(3σ)为25μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.5%~4.5%。将建立的方法应用于钨精矿样品中磷的测定,测定结果与国家标准方法的测定结果无显著差异。

有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量

为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定重组酵母乙肝疫苗中硫柳汞的含量

目的 ICP-AES测定重组酵母乙肝疫苗中硫柳汞的含量。方法样品消化后直接用ICP-AES检测。结果线性相关性好,重复性实验变异系数均小于4%,样品回收率超过99%。结论 ICP-AES能够满足重组酵母乙肝疫苗中硫柳汞含量检测的技术要求,是一种快速、有效、准确的分析方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氢氟酸中硫含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氢氟酸中的硫元素含量,建立检验工业氢氟酸中硫元素的检验方法,方法线性范围是10ug/L~100ug/L,线性相关系数不小于0.999,硫元素的检出限为6ug/g,定量限为18ug/g,按照试验方法对工业氢氟酸中硫元素进行测定,并进行加标回收率实验,加标回收率在93.5%~103.5%。此方法适用于工业氢氟酸中硫元素含量的快速、准确检验,操作简单、结果可靠。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定特种工程塑料中24种元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定特种工程塑料如芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚苯硫醚(PPS)中铝、砷、钙、镉、汞、钡、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、锡、硒、锑、钛、钒、锌等24种元素含量的方法。取0.100 g样品,依次加入5.0 mL硝酸、0.5 mL高氯酸和1.0 mL氢氟酸,使用超级微波消解仪,预加压力4 MPa,按温度程序(最终温度280℃,保持50 min)消解样品,冷却后取出消解液,用水定容至50 mL,采用ICP-AES测定其中24种元素的含量。结果表明:24种元素的质量浓度均在0.020~1.000 mg·L^(-1)内与其对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.130~5.92 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钬铁合金中16种杂质元素的含量

为了解决国家标准方法不能同时测定钬铁合金样品中的稀土元素和其他元素的问题,提出了题示研究。取0.1000g钬铁合金样品至150mL烧杯中,加入10mL水、10mL盐酸,于300℃加热至样品溶解完全,冷却后,用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中钆、铽、镝、铒、钇、镧、铈、镨、钕、钐、钙、镁、铝、锰、镍和钛等16种杂质元素的含量,并利用基体匹配法消除了合金材料中存在的大量钬和铁元素对待测元素的光谱干扰。结果表明,16种元素的质量浓度在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.01~0.32μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定车用汽油中铁、锰、铅的含量

为解决采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中铁、锰、铅含量时易出现熄火、点不燃、结果不稳定等问题,优化了稀释剂、稀释比[样品与5mg·L^(-1)钴内标工作溶液(稀释剂为煤油)质量比]和定量方式,提出了题示方法。取5g车用汽油样品,按照稀释比1∶9加入5mg·L^(-1)钴内标工作溶液45g,混合均匀后用有机物进样系统进样,在射频功率1300W、冷却气流量16.0L·min^(-1)、辅助气流量1.1L·min^(-1)、雾化气流量0.4L·min^(-1)下测量238.204,257.610,220.353nm处铁、锰、铅谱线强度,内标法定量。结果显示:3种目标元素的质量分数均在0.20~5.00mg·kg^(-1)内与对应的谱线强度比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~0.06mg·kg^(-1)。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为93.8%~106%,重复性和再现性试验结果均在重复性限和再现性限以内。方法用于6个实际样品的分析,3种目标元素的检出量和标准方法GB/T 8020-2015(检测铅)、SH/T 0711-2019(检测锰)、SH/T 0712-2002(检测铁)所得结果的相对误差的绝对值均在6.5%以内。

石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量

提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。称取两份0.5 g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0 mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0 mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0 mL、30%过氧化氢溶液2.0 mL和氢氟酸2.0 mL(测定总镁含量),均敞口放置1 h,然后于120℃消解2 h。消解完毕后冷却至室温,用0.5 mol·L^(-1)硝酸溶液定容至100 mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线。结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100~3.00 mg·L^(-1),检出限为0.002 g·kg^(-1);实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.7%,加标回收率为97.3%~109%。按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品。在95%置信水平下,3个样品的t值均小于t(0.05(4)),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盐酸中微量硅的含量

试样经稀释后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法直接测定盐酸中的硅含量,选择251.611 nm作为分析线。该方法在0.05~5.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.01 mg/L,物质加标回收率为99.9%~103.3%,相对标准偏差为2.8%,该方法具有快速、准确、可靠的特点,适用于盐酸溶液中硅含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰桃中铌含量

试验采用盐酸溶解样品,选择Nb 316.340 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铌含量的方法。铌的质量浓度在0~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 91,方法检出限为0.015 6μg/g。按照试验方法应用于锰桃中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.52%,回收率为98.0%~103.5%,且与分光光度法的测定值基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在纺织品和玩具重金属含量检测中的校准与核查

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是20世纪60年代早期提出并发展起来的。由于ICP-AES具有精密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广等特点并具有多元素同时检测的能力而得以广泛应用[1]。ICP-AES可测试的元素种类多、