密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM_(10)中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦舍等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件，选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线，合理地进行了背景扣除，并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定，测定值与参考样品标准值相符，主量元素的方法精密度（RSD％）小于3％，次量、微量元素的方法精密度小于10％。各元素的检出限在0.0001-0．0141mg／L之间，回收率在90％-110％之间，应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铁、锰和铅的含量。对分析线选择、溶剂和内标等试验务件进行了研究。选择波长为238.204,257.610及224.688 nm 3条谱线依次作为测定铁、锰和铅的分析线,测得3种元素的检出限(3δ)依次为0.09,0.05及0.58 mg·L^(-1)。应用此法测定了汽油中3种元素的含量,回收率在96.2%～100.2%,100.3%～106.9%,97.5%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.5%。与原子吸收光谱法比较,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的精密度优于原子吸收光谱法。

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中 10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为 0 .0 0 4 8,0 .0 0 4 6 ,0 .0 0 2 2 ,0 .0 16 ,0 .0 15 ,0 .0 0 5 4,0 .0 0 5 8,0 .0 0 37,0 .0 0 5 3,0 .0 0 0 6 μg/ml,回收率均在 98.7%～ 10 2 .9%之间 ,相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .8%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。

电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸中硅含量

试样经稀释后,采用电感耦和等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定盐酸中的微量硅含量,结果表明,选择波长288.158 nm作为分析线,检测限为质量浓度0.02 mg/L,回收率99.9%~103.3%,相对标准偏差2.8%,在质量浓度0.05~5 mg/L内线性关系良好。该方法简便快捷,精密度较好,相对标准偏差2.8%,准确度较高,能满足盐酸中微量硅含量的测定。

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·11ng/g,Pd为0·038ng/g,Rh为0·016ng/g,Ir为0·040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4·09%,Pd为4·75%,Rh为4·53%,Ir为4·78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列.以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi 作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定.测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样.结果 ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%～115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内.结论 ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法.

烟气脱硫石膏粉化学物相分析

介绍了燃煤发电厂产出的烟气脱硫石膏粉中的化学组分分析方法。根据烟气脱硫石膏粉的特性,采用X射线能谱(EDS)仪对样品进行半定量分析,样品经过水洗去除50%的主成分后,不溶于水的物质用X射线衍射(XRD)仪进行定性分析,根据定性和半定量的分析结果,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、离子色谱(IC)法和重量法进行元素和组分的定量分析,综合分析结果,确定了烟气脱硫石膏粉是由82.2%CaSO4·0.5H2O,3.0%CaCO3,1.0%CaMg(CO3)2,11.1%SiO2,1.4%Al2SiO5和1.3%Fe2O3组成。

ICP-AES法快速分析热镀锌合金与铸造锌合金

文章研究了用ICP-AES法快速测定锌合金中Al、Mg、Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Sb的分析方法,建立了最佳工作条件。考察了基体及酸度对被测元素分析线强度的影响,进行了共存元素干扰试验、精密度和准确性试验,测定了元素的检出限。方法简单、快速、准确,适用于锌合金成品样和炉前样的分析。

多方法测定明胶中铬含量

为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。

ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬

采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法(ICP-AES)测定,建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。实验结果表明:采用内标法能够消除基体对被测元素的影响,改善分析准确度和精密度,与经典分光光度法和原子吸收法相比较,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证,测定值与标准值吻合。