锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·11ng/g,Pd为0·038ng/g,Rh为0·016ng/g,Ir为0·040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4·09%,Pd为4·75%,Rh为4·53%,Ir为4·78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列.以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi 作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定.测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样.结果 ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%～115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内.结论 ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铁、锰和铅的含量。对分析线选择、溶剂和内标等试验务件进行了研究。选择波长为238.204,257.610及224.688 nm 3条谱线依次作为测定铁、锰和铅的分析线,测得3种元素的检出限(3δ)依次为0.09,0.05及0.58 mg·L^(-1)。应用此法测定了汽油中3种元素的含量,回收率在96.2%～100.2%,100.3%～106.9%,97.5%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.5%。与原子吸收光谱法比较,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的精密度优于原子吸收光谱法。

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM_(10)中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦舍等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件，选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线，合理地进行了背景扣除，并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定，测定值与参考样品标准值相符，主量元素的方法精密度（RSD％）小于3％，次量、微量元素的方法精密度小于10％。各元素的检出限在0.0001-0．0141mg／L之间，回收率在90％-110％之间，应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中 10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为 0 .0 0 4 8,0 .0 0 4 6 ,0 .0 0 2 2 ,0 .0 16 ,0 .0 15 ,0 .0 0 5 4,0 .0 0 5 8,0 .0 0 37,0 .0 0 5 3,0 .0 0 0 6 μg/ml,回收率均在 98.7%～ 10 2 .9%之间 ,相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .8%。

液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定动物性海产品中三丁基锡

目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相(乙腈/水/乙酸=65/23/12)经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三丁基锡含量。结果所检测的14种共41个动物性海产品样品中,以湿重计算的三丁基锡含量最高的为48.7μg Sn/kg,平均含量是10.4μg Sn/kg。结论深圳沿海海域动物性海产品已受到一定程度的三丁基锡的污染。

短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用测定大米和紫菜中的无机砷

建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术（LCICP-M S）测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取（70℃,50 min）,使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4＋1 mmol/L四丁基氢氧化铵（p H 5.5）为流动相,经C8反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。方法学验证表明：在0.5-50μg/L范围内无机砷线性良好,线性相关系数（r2）为0.9996,定量限（LOQ）为0.3μg/L,加标回收率在85.2%-109%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.1%-4.4%。方法适合于批量测定大米和紫菜样品中的无机砷。

应用普通ICP-MS和八极杆碰撞/反应池(ORS)技术测定动植物样品中的As和Se的比较

使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明ICP MS的EPA2 0 0 8标准干扰校正方法用于测定食品和植物样品中多元素浓度是可行的。应用ICP MS的八极杆碰撞反应池(ORS)技术测定As ,Se等元素,比较了配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP MS仪器对这两种元素测定的结果,讨论了ArCl和ArAr干扰的消除,发现ORS系统可以有效地消除样品基体产生的ArCl,ArAr等分子离子对样品中超痕量的As,Se的干扰。

ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素

目的:探讨葡萄酒中11种微量元素的测定方法。方法:以Sc、Ge、Y作内标,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分别测定了不同产地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11种微量元素的含量。样品用1%硝酸稀释后直接测定。结果:方法的线性范围宽,线性相关系数均>0.999。测定试样中11种元素的相对标准偏差(n=7)均低于5.7%,各元素的加标回收率均在83.5%～104%。结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,不同产地的葡萄酒中均含有较丰富的微量元素。

多方法测定明胶中铬含量

为了比较明胶中铬含量多种测定方法的优劣性和适用性,分别采用二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱对特殊样品A和B、实际样品进行测定。结果表明,分光光度法、火焰原子吸收光谱法会受样品中铬元素存在形态的影响,而导致测定结果的不准确;石墨炉原子吸收光谱法、电感耦等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法有较好的检出限,不受干扰,稳定性能满足检测要求,准确度好,相互间测定结果的对照良好,均可在日常检测中使用。