电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中多种元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对水中微量元素Li、Be、Al、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Ag、Cd、Ba、Hg、Pb进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,通过修正方程校正质量数干扰,测定元素校正曲线相关系数都在0.9995以上,各元素检出限在0.01～4.12ug·L-1,RSD%<10(n=10)加标回收率在91.2%￣118.3%,。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用天然矿泉水中微量钼

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定饮用天然矿泉水中微量钼,具有干扰少、谱线相对简单、检出限低、动态线性范围宽、测定快速的特点。方法加标回收率在94.5%～110%之间,检出限为0.007μg/L,相对标准偏差小于3.8%,适用于饮用天然矿泉水中微量钼的测定。

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·11ng/g,Pd为0·038ng/g,Rh为0·016ng/g,Ir为0·040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4·09%,Pd为4·75%,Rh为4·53%,Ir为4·78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣，建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明，选用15gsn粉，30gNa2CO3，20gK2CO3，20gSiO2，40g硼砂，10g面粉，5gCaO，2gCaF2，5gNaCl作为试金配料的组分，在1100℃进行熔矿，可以得到合格的锡扣；选择195Pt、105Pd．101Ru、103Rh、189Os和193Ir为待测元素同位素，以Lu（10ng／mL）校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限（以下单位均为ng／g）分别为：0．18（铂）、0．21（钯）、0．15（钌）、0．15（铑）、0．12（锇）、0．15（铱）。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定，结果与认定值一致，各元素的相对标准偏差（RSD，n=12）在1％～10％之间。

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷

由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%。

密闭微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定大气颗粒物PM_(10)中的18种无机元素

建立了测定大气颗粒物PM10中18种无机元素的密闭微波消解电感耦舍等离子体发射光谱法。考察了微波消解体系和消解条件，选取了适宜的仪器工作条件和最佳的分析谱线，合理地进行了背景扣除，并对共存元素的干扰情况进行了研究。样品采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行消解并经饱和硼酸溶液络合后上机测定，测定值与参考样品标准值相符，主量元素的方法精密度（RSD％）小于3％，次量、微量元素的方法精密度小于10％。各元素的检出限在0.0001-0．0141mg／L之间，回收率在90％-110％之间，应用建立的方法对北京市的颗粒物膜样品进行了分析。

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列.以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi 作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定.测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样.结果 ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%～115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内.结论 ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法.

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）tin,0定甲醇中I^Na、K、Ca、A1、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0．9998～1．000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0．5pg／L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4％，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0．0005～O．0100μg／L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定高纯镍板中Si，P，Fe，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Pb，A1，Mn，Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰，并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明，以硝酸为消解试剂，采用斜坡升温方式能完全消解试样；以基体匹配法或以Sc，Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响，通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素，检出限范围为0．01～O．05μg／L，加标回收率为92．0％～112．0％，相对标准偏差均小于8．5％；方法测定值与其他方法对照，结果相吻合。

关于电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)测定生活污水中12种金属元素的探讨

电感耦合等离子体质谱法是20世纪80年代发展的分析技术,具有灵敏度高,干扰少,重现性好,分析效率高等特点,是目前分析重金属元素最先进的技术。本文建立了硝酸-电感耦合等离子体质谱法测定生活污水的新方法。

微波消解—电感耦合等离子体质谱法检测虾中镉含量的工艺优化

通过研究过氧化氢量、硝酸量、微波消解时间对虾中镉提取量的影响,优化虾中镉的提取条件。结果表明:在过氧化氢1.5mL、硝酸6mL、微波消解时间17min的条件下,虾中镉的提取量可达到0.043mg/kg。方法检出限为0.01μg/kg,RSD(n=6)小于5%。利用优化后条件对国家标准物质GBW10050(大虾)进行检测验证,结果与标准值基本一致。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地检测虾中的重金属镉元素。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中微量硼

利用微波消解技术处理样品,使饮用水中硼在碱性溶液中呈稳定状态,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用在线加入内标,可直接测定水中的微量硼。该方法具有较高的灵敏度和精密度,相对标准偏差(S)为2.66%,回收率在99.18%～102.33%之间,该方法简单、快速,结果较为满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中的铁、锰、铅

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中铁、锰和铅的含量。对分析线选择、溶剂和内标等试验务件进行了研究。选择波长为238.204,257.610及224.688 nm 3条谱线依次作为测定铁、锰和铅的分析线,测得3种元素的检出限(3δ)依次为0.09,0.05及0.58 mg·L^(-1)。应用此法测定了汽油中3种元素的含量,回收率在96.2%～100.2%,100.3%～106.9%,97.5%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.5%。与原子吸收光谱法比较,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的精密度优于原子吸收光谱法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中 10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为 0 .0 0 4 8,0 .0 0 4 6 ,0 .0 0 2 2 ,0 .0 16 ,0 .0 15 ,0 .0 0 5 4,0 .0 0 5 8,0 .0 0 37,0 .0 0 5 3,0 .0 0 0 6 μg/ml,回收率均在 98.7%～ 10 2 .9%之间 ,相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .8%。

电感耦合等离子体质谱法测定电子电器产品铜合金中铅含量的不确定度评定

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定电子电器产品铜合金中铅含量,评估了测定方法的不确定度,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,标准溶液的配制、标准曲线的拟合和样品重复测定是影响铜合金中铅含量分析的测量不确定度的主要因素,某电子电器产品铜合金中铅含量为88.4 mg/kg时,扩展不确定度为4.9 mg/kg。

中草药中元素及其初级形态的电感耦合等离子体质谱分析研究进展

介绍了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用于不同产地中草药中元素及元素初级形态分析的研究进展,为中草药生产及质量评价提供了依据。

天山雪莲花中稀土元素的电感耦合等离子质谱法分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定天山雪莲中痕量稀土元素的方法.利用该方法分析了国家标准物质(GBW07603)中的稀土元素,结果与标准值一致.该方法被用于分析天山雪莲实际样品中的稀土元素,结果令人满意.

用于多接收器等离子体质谱铜铁锌同位素测定的离子交换分离方法

采用AG MP-1阴离子交换树脂,分别以7 mol/L HC l、2 mol/L HC l、0.5 mol/L HNO3作为淋洗剂,可有效分离Cu、Fe、Zn。介绍了方法的基本原理、化学分离过程及混合标准溶液与地质标样的分离结果。结果表明,Cu、Fe、Zn回收率均接近100%,标准溶液在离子交换分离前后同位素组成一致,可以满足多接收器等离子体质谱对Cu、Fe、Zn同位素高精度分析的要求。