激光探针电感藕合等离子体质谱在位测定微量元素方法研究

利用 2 6 6 nm紫外激光熔融电感藕合等离子体质谱仪 ,在最优化测试条件下 ,对标准玻璃样品 NIST6 12中的 30个微量元素进行了 5天 2 5组 78次的测定。在采用最小二乘法拟合后 ,选用 44 Ca为内标计算的数据精密度为 4%左右 ;选用 2 9Si为内标计算的数据精密度为 6 %左右。以 NIST6 12为外标 ,以 44 Ca和 2 9Si为内标 ,分别测定微量元素浓度为 45 0μg/g左右的NIST6 10 ,40μg/g左右的 NIST6 12以及微量元素浓度小于 1μg/g的 NIST6 14标准玻璃样品 ,与标样的标定值比较 ,数据的准确度绝大部分小于 10 %。以 NIST6 12为外标 ,选用 44 Ca为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 10的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 45 0 μg/g左右的微量元素时 ,数据的精密度小于 10 % ;测定浓度为 40 μg/g左右的微量元素时 ,大部分元素的数据精密度也在 10 %以下 ;以 NIST6 12为外标 ,选用 2 9Si为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 14的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 40μg/g左右的微量元素时 ,绝大部分元素的数据的精密度小于 15 % ;测定浓度大约在 0 .8μg/g左右的微量元素时 ,除 Ni,Sc,Rb,Zr,Sm ,Gd,Pb七个元素的精密度较差外 ,其余 2

微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定面制食品中铝的含量

研究建立了用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定面制食品中铝含量的测定方法.样品采用微波消解技术前处理后,用电感藕合等离子发射光谱仪(ICP)测定其中铝的含量,回收率在91.4%～101.6%之间.与传统的湿法消解-分光光度比色法比较,本文建立的方法具有测定所需试剂少、分析速度快、环境污染少、重现性好、样品损失小、回收率高等优点.该方法更适合大批量样品的连续检测.

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。

微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定植物性食品中稀土的含量

采用微波消解技术处理植物性食品后,采用HNO3-H2O2消化体系,用微波消解后,用电感藕合等离子发射光谱仪测定其中稀土的含量,对样品处理、干扰因素、测试条件进行了重点研究和检测。线形范围0~5μg/mL结果表明,与传统的湿法消解-分光光度比色法进行比较,用微波消解-电感藕合等离子发射光谱法测定具有所需试剂少,分析速度快,测定的检出限低,重现性好,回收率高等优点,能达到样品损失小,测定效率高,适合大批量样品的连续检测。

电感藕合等离子体原子发射光谱法测定酸枣仁汤中多种微量元素

为了探讨酸枣仁汤中药方剂中多种微量元素的测定方法,本文采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,用电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定酸枣仁汤的中药方剂(酸枣仁、茯苓、甘草、知母、川芎)中铝、铁、钾、镁、锰、铅、锌等元素的含量,各元素回收率在88.5％～106.8％之间,检测限为0.0054-1.152μg/mL。

电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解,王水提取,试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限（σ=3）在0.03-5.0μg.g-1之间,所有元素的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于10%,方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与推荐值吻合。

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。

用多收集极电感藕合双等离子体质谱测定铅同位素比值:早期青铜时代人工制品以及它们与厄尔士山矿床可能关系的研究

来自德国中部和Bohemia的Aunjetitz文化层的早期青铜时代金属人工制品与厄尔士山的矿床有关吗?历史上采矿业仅在公元12世纪开设，但据说这个地区在史前时期已被开采过，这是真的吗?为此，采用多收集极电感藕合双等离子体质谱测定金属人工制品和矿石中的铅同位素比值。这种技术的优点是把相对容易制备高精度的样品和准确测量结合在一起。

电感藕合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定无汞锌粉中微量元素

研究了ICP—AES法测定无汞锌粉中的Al、Pb、Cd、Fe、Sn、Bi、In、Ca、Hg等元素含量，考查了基体对被测元素的影响。选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明：该法简便快速，各元素回收率、精密度及准确度令人满意，完全能满足无汞锌粉样分析要求。

电感藕合等离子体发射光谱法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定鞋材中总铅含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。

Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法

针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。

茶多酚锰合成、表征及络合和诱导肿瘤细胞凋亡的研究

合成了茶多酚锰(TP-Mn)和茶多酚锗(TP-Ge),并采用红外光谱法及液相色谱质谱联用技术表征TP-Mn的理化特性.选用反向液相色谱(RP-HPLC)和电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)技术研究牛血清白蛋白(BSA)络合TP-Mn的能力,指出BSA可直接络合于TP-Mn.采用MTT法研究TP和TP-Mn诱导Hela卵巢癌细胞的凋亡率.结果表明,TP和TP-Mn均能诱导Hela卵巢癌细胞凋亡,但TP-Mn诱导凋亡率约为TP的2倍.比较TP-Ge和TP-Mn诱导Raji人B淋巴瘤细胞凋亡率发现,两者诱导肿瘤细胞的凋亡率几乎相同,均高达86%左右.人血清白蛋白(HSB)可作为输送TP-Ge和TP-Mn的药物载体.

若干地区出土部分商周青铜器的矿料来源研究

本工作采用ICP-AES方法,测试分析了若干地区出土青铜器残片的微量元素,初步探索了它们的矿料来源。将青铜器与铜绿山、铜陵、南陵、中条山、照壁山等先秦矿冶遗址铜锭或铜块的特征微量元素进行比较研究后,发现安徽境内青铜器的铜矿料主要来自长江中下游的古铜矿,而辽西地区和侯马青铜器的铜料则可能来自大井铜矿或其周边铜矿。同时,研究指出,Au、Ag、As、Sb、Bi、Se、Te、Co、Ni以及Mo、Zn等特征微量元素组合,对识别青铜器矿料来源具有指示意义,它表明,采用微量元素示踪法,探索青铜器的矿料来源是切实可行的,尤为适用于不同铜成矿带的示踪。

硅烷接枝聚乙烯的表征

采用红外光谱（IR）测定了乙烯基三甲氧基硅烷（A171）接枝聚乙烯的硅烷特征吸收峰的吸光比，使用电感藕合等离子发射光谱仪（ICP—AES）测得硅炕接枝LLDPE、LDPE和HDPE的接枝率分别为0．671％～0．988％、0．349％～0．972％和0．254％～0．750％．与IR谱图结合，得到了吸光比与接枝率的标准工作曲线；采用核磁共振仪（NMR）测定了硅烷接技聚乙烯的^1H和^13C谱图，测算了接枝率和结构变化．验证了IR和ICP—AES的结果。

负载型Wacker催化剂的预处理及Pd和Cu含量的测定

用两种不同的方法对负载型Wacker催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定Pd和Cu的含量。实验表明,用烧灰-酸溶法预处理效果最好,方法中Pd和Cu的检出限分别为3.127和2.548 ng.mL-1,加标回收率分别为96.26%和94.82%,11次测定的RSD(n=11)分别小于1.237%和1.354%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定Wacker催化剂焙烧前、焙烧后和反应后Pd和Cu的含量,并与计算值比较,百分比分别大于96.4%和96.6%,可以认为,催化剂制备和反应过程中,活性组分没有流失。

负载型催化剂上Mo含量的ICP-AES法测定

用氢氟酸对负载型Mo催化剂进行预处理，并用ICP-AES法测定了Mo的含量。方法中Mo元素的检出限为8.220ng·mL^-1，加标回收率为102.6%～104.3％，11次测定的RSD（n=11）小于0．860％。方法操作方便，分析速度快，结果准确。利用该法测定不同条件下制备的负载型Mo催化剂上Mo的含量，结果表明，负载型钼催化剂在制备过程中，活性组分钼都有一定量的流失。不同浸渍液浓度和焙烧温度所制备的催化剂，其活性组分Mo的流失量各不相同。

ICP-OES法测定铝渣样品中多种金属元素

通过实验,构建了采用ICP-OES测定铝渣中Al、Mn、Fe、Zn等17种金属元素的分析方法。铝渣样品经消解后,直接用ICP-OES测定,研究了影响测定的各种因素,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明：铝渣消解液中17种金属元素的检出限较低,线性关系良好,R2≥0.999 9,RSD≤3.09%,回收率为87.50%~104.00%。

ICP-AES法测定金合金首饰中铱元素分析谱线研究

采用电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金基体溶液中的Ir进行测试,分析讨论了国家标准GB/T21198.4-2007和美国热电Thermo IRIS Intrepid II型ICP光谱仪推荐的几种Ir谱线在金基体中的干扰问题.综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定212.681 nm是该型ICP光谱仪测定金首饰中Ir元素的最佳谱线.