激光探针电感藕合等离子体质谱在位测定微量元素方法研究

利用 2 6 6 nm紫外激光熔融电感藕合等离子体质谱仪 ,在最优化测试条件下 ,对标准玻璃样品 NIST6 12中的 30个微量元素进行了 5天 2 5组 78次的测定。在采用最小二乘法拟合后 ,选用 44 Ca为内标计算的数据精密度为 4%左右 ;选用 2 9Si为内标计算的数据精密度为 6 %左右。以 NIST6 12为外标 ,以 44 Ca和 2 9Si为内标 ,分别测定微量元素浓度为 45 0μg/g左右的NIST6 10 ,40μg/g左右的 NIST6 12以及微量元素浓度小于 1μg/g的 NIST6 14标准玻璃样品 ,与标样的标定值比较 ,数据的准确度绝大部分小于 10 %。以 NIST6 12为外标 ,选用 44 Ca为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 10的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 45 0 μg/g左右的微量元素时 ,数据的精密度小于 10 % ;测定浓度为 40 μg/g左右的微量元素时 ,大部分元素的数据精密度也在 10 %以下 ;以 NIST6 12为外标 ,选用 2 9Si为内标 ,根据测定 NIST6 12和 NIST6 14的数据的精密度推导 ,激光探针电感藕合等离子体质谱法测定浓度为 40μg/g左右的微量元素时 ,绝大部分元素的数据的精密度小于 15 % ;测定浓度大约在 0 .8μg/g左右的微量元素时 ,除 Ni,Sc,Rb,Zr,Sm ,Gd,Pb七个元素的精密度较差外 ,其余 2

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。

电感藕合等离子体原子发射光谱法测定酸枣仁汤中多种微量元素

为了探讨酸枣仁汤中药方剂中多种微量元素的测定方法,本文采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,用电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定酸枣仁汤的中药方剂(酸枣仁、茯苓、甘草、知母、川芎)中铝、铁、钾、镁、锰、铅、锌等元素的含量,各元素回收率在88.5％～106.8％之间,检测限为0.0054-1.152μg/mL。

电感藕合等离子体质谱法同时测定区域地球化学调查样品中19个元素

土壤、岩石、水系沉积物等样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸敞开溶解,王水提取,试液直接用电感藕合等离子体质谱仪同时测定As、Sb、Bi、Li、Be、La、Ce、Sc、Co、Ni、Cu、Pb、Tl、U、Th、Cd、W、Mo、Zn等19种元素。方法检出限（σ=3）在0.03-5.0μg.g-1之间,所有元素的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于10%,方法经国家一级地球化学标准物质验证,测定值与推荐值吻合。

电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

目的建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素的含量。方法以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002～0.455μg/kg,各元素回收率在82%～103%之间,RSD<5%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定。

电感藕合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定无汞锌粉中微量元素

研究了ICP—AES法测定无汞锌粉中的Al、Pb、Cd、Fe、Sn、Bi、In、Ca、Hg等元素含量，考查了基体对被测元素的影响。选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明：该法简便快速，各元素回收率、精密度及准确度令人满意，完全能满足无汞锌粉样分析要求。

电感藕合等离子体发射光谱法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定鞋材中总铅含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。

Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法

针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硫

利用微波消解仪消解土壤样品,采用电感藕合等离子体发射光谱仪测定土壤中硫的含量。以浓王水为消解试剂,对土壤样品进行微波消解,优化了王水用量,考察了微波消解条件、谱线干扰情况和仪器参数对硫灵敏度的影响。硫的质量浓度在0~40 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,硫的检出限为0.053 mg/L。土壤中硫测定结果的相对标准偏差为1.54%~7.84%(n=7)。对六种土壤国家一级标准物质进行了测定,测定结果与推荐值相符,无显著性差异。该方法简便、准确,分析效率高,能够满足日常批量样品分析的要求。

用多收集极电感藕合双等离子体质谱测定铅同位素比值:早期青铜时代人工制品以及它们与厄尔士山矿床可能关系的研究

来自德国中部和Bohemia的Aunjetitz文化层的早期青铜时代金属人工制品与厄尔士山的矿床有关吗?历史上采矿业仅在公元12世纪开设，但据说这个地区在史前时期已被开采过，这是真的吗?为此，采用多收集极电感藕合双等离子体质谱测定金属人工制品和矿石中的铅同位素比值。这种技术的优点是把相对容易制备高精度的样品和准确测量结合在一起。

茶多酚锰合成、表征及络合和诱导肿瘤细胞凋亡的研究

合成了茶多酚锰(TP-Mn)和茶多酚锗(TP-Ge),并采用红外光谱法及液相色谱质谱联用技术表征TP-Mn的理化特性.选用反向液相色谱(RP-HPLC)和电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)技术研究牛血清白蛋白(BSA)络合TP-Mn的能力,指出BSA可直接络合于TP-Mn.采用MTT法研究TP和TP-Mn诱导Hela卵巢癌细胞的凋亡率.结果表明,TP和TP-Mn均能诱导Hela卵巢癌细胞凋亡,但TP-Mn诱导凋亡率约为TP的2倍.比较TP-Ge和TP-Mn诱导Raji人B淋巴瘤细胞凋亡率发现,两者诱导肿瘤细胞的凋亡率几乎相同,均高达86%左右.人血清白蛋白(HSB)可作为输送TP-Ge和TP-Mn的药物载体.

ICP-OES法测定铝渣样品中多种金属元素

通过实验,构建了采用ICP-OES测定铝渣中Al、Mn、Fe、Zn等17种金属元素的分析方法。铝渣样品经消解后,直接用ICP-OES测定,研究了影响测定的各种因素,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。结果表明：铝渣消解液中17种金属元素的检出限较低,线性关系良好,R2≥0.999 9,RSD≤3.09%,回收率为87.50%~104.00%。

ICP-AES法测定金合金首饰中铱元素分析谱线研究

采用电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金基体溶液中的Ir进行测试,分析讨论了国家标准GB/T21198.4-2007和美国热电Thermo IRIS Intrepid II型ICP光谱仪推荐的几种Ir谱线在金基体中的干扰问题.综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定212.681 nm是该型ICP光谱仪测定金首饰中Ir元素的最佳谱线.

皮革制品中六价铬(Cr^(6+))产生的原因及检测

阐述了皮革制品中六价铬(Cr6+)产生的原因及检测方法。在皮革制品的六价铬检测中,除介绍国内外相关标准中广泛采用的分光光度法外,还重点介绍了一种应用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联机(LC-ICP-MS)检测六价铬的新方法。

端视ICP-AES法测定糕点中的微量元素

目的:研究电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定糖果糕点中重金属元素的方法。方法:按国标消化处理样品后使用ICP-AES测定。结果:该方法简便、快速、准确。检出限低,试剂用量少。结论:该方法可用于实际样品测定,结果满意。

ICP-AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP-AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。

ICP-AES内标法快速测定磷矿中的主要氧化物

试样采用HF-HNO_3-HClO_4混酸溶解,Rh作为内标,采用ICP-AES测定磷矿中的P_2O_5、CaO、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、K_2O、Na_2O和TiO_2的含量,其检出限依次分别为0.022,0.019,0.005,0.004,0.001,0.040,0.013,0.002μg/mL。回收率在91.2%100.7%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与标准值吻合。

萃取色层分离ICP-AES测定医用同位素生产堆(MIPR)燃料纯化试验样品

阐述了用电感藕合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定医用同位素生产堆(MIPR)燃料纯化试验中产生的各类样品的分析方法,研究了磷酸三丁脂(TBP)萃淋树脂分离含铀样品中大量基体铀的分离条件.结果表明,用TBP萃淋树脂分离含铀样品中大量基体铀的分离条件是:待分离样品的体系为3mol/L的HNO3,淋洗液为3mol/L HNO3和0.2mol/L H2C2O4混合溶液.添加元素Ce、Ru、Se、Sm、Sr、Zr分离回收率在93%～106%之间.

辉县山楂叶及其茶水中重金属含量测定

测定辉县山楂叶及其茶水中重金属的含量。采用微波消解-电感藕合等离子体-原子发射光谱仪测定辉县山楂叶及其茶水中cu、zn、Fe、Mn、Pb、Cd、Ni和cr8种元素的含量。结果表明，山楂叶及其茶水中Fe、Mn和zn含量非常丰富，其他元素含量较少；加标回收率在97．4％～104．6％之间，相对标准偏差小于3％。该方法具有较好的准确度和精密度，可用于山楂叶的质量控制。