电气产品检测记录可追溯性影响因素分析

可追溯性是一种可以追踪并记录物品、过程或系统的起源或过去的能力,主要包括追踪不同组件、材料、生产流程,以及产品的所有检查和测试环节的情况。电气产品已经成为人们生产生活不可缺少的部分。基于此,本文从电气产品检测记录可追溯性的重要性入手,探讨电气产品检测记录可追溯性影响因素,而后提出几点提高电气产品检测记录可追溯性的建议。

电子电气产品聚合物中砷含量(ICPOES)的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子电气产品聚合物中砷含量并评估该方法的不确定度,通过分析不确定度的来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明砷含量为128 mg/kg,扩展不确定度为10 mg/kg(k=2),结果表示为(128±10)mg/kg(k=2)。分析过程显示不确定度的主要来源是标准曲线拟合,然后是样品消解过程和标准溶液的配制,并根据上述分析提出实验改进建议。

高压电气产品自动化装配工艺研究

自动化装配工艺能推动高压电器产品装配的智能化、自动化发展。为此,本文概述了高压电气产品自动化装配技术的发展形式,分析了传统高压电气产品装配工艺存在的不足,并重点介绍了高压电气自动化装配工艺。

X射线荧光光谱法同时测定电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴

提出了用X射线荧光光谱法同时测定电子电气设备中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的一种新的测试方法。研究了金属材料基体、聚合物基体和不同电子产品等基体对待测元素的影响,研究了元素间谱线重叠所产生的光谱干扰,考察了样品大小不同和样品厚度不同对待测元素测试结果的影响,并选用Rh线的康普顿散射线作内标来校正这些非光谱干扰的影响。选用自制的参考物质制作工作曲线,各待测元素的浓度范围从最低测定下限100到1 500 mg.kg-1,均获得非常好的线性关系。选用有证标准物质BCR-681,并设置100 s测量时间来计算铅、汞、铬、镉和溴的最低检出限,其检出限分别为PbLβ0.64 mg.kg-1,HgLα0.51 mg.kg-1,CrKα0.78 mg.kg-1,CdKα1.10 mg.kg-1和BrKα0.27 mg.kg-1。以BCR-681作为实际样品进行测试,其结果与标准推荐值非常吻合。

液相色谱-质谱法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了液相色谱-质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中3种有机锡的方法。样品经四氢呋喃溶解，并经甲醇沉淀杂质后，用液相色谱-质谱仪进行测定和确证。色谱柱为ZORBAX 300-SCX柱（250mm×4．6mm×5μm i．d．），流动相为体积比80：20的甲醇-20mmol/L醋酸铵（含0．01％冰乙酸），等度洗脱，流速为1．0mL／min，选择离子监测模式。三丁基锡、三苯基锡、三辛基锡的线性范围分别为0．1～10．0、0．1～10．0、0．05～5．0mg／L（相关系数r^2≥0．9992），方法定量下限（LOQ）依次为0．005％、0．005％、0．0025％；平均加标回收率为80％～100％，相对标准偏差为1．6％～11．5％（n=6）。

高效液相色谱-质谱法测定电子电气产品塑料部件中偶氮染料释放的致癌芳香胺

采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法对电子电气产品塑料部件中偶氮染料还原裂解产生的21种芳香族伯胺进行同时测定。塑料用有机溶剂溶解或溶胀,释放其中存在的偶氮染料,在连二亚硫酸钠的强还原性环境中,偶氮染料被还原为芳香胺。用甲基叔丁基醚提取芳香胺,提取液浓缩后用甲醇-水(1∶1,v/v)定容,HPLC-MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,乙腈和0.1%(v/v)甲酸溶液为流动相,流速0.6 mL/min,选择离子监测(SIM)采集数据,色谱峰保留时间和特征离子定性。21种芳香胺的线性关系良好,r>0.998,方法检出限为0.5mg/kg。除个别物质外,在空白塑料基质中的加标回收率为60.1%~129.5%,相对标准偏差小于14.0%。本研究表明电子电气塑料部件中的禁用偶氮染料还原产生的芳香胺能够被定性定量测定,本方法的准确度高,精密度好。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

气相色谱-质谱法测定电子电气产品中多溴二苯醚及多溴联苯

建立了利用气相色谱-质谱测定电子、电气产品中多溴二苯醚及多溴苯的方法。对样品的粉碎、提取方法、色谱柱的选择、测定条件进行研究,并自建标准质谱图库;采用保留时间、Br同位素规则、质谱特征离子、谱库检索等4种方式相结合进行定性,避免了假阳性及漏检的情况,结果更加准确可靠。本法检出限为5mg/kg,PBDEs的回收率为91.3%,PBBs的回收率为92.5%,相对标准偏差(RSD)为4.3%。与现有方法相比,本法分离时间最短(6min),具有简便快速、实用性强、灵敏度高、准确可靠等特点,适用于电子电气产品、塑料、橡胶、汽车内饰材料等的溴系阻燃剂分析,满足欧盟RoHS指令检测的要求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞

采用微波消解技术，将电子电气产品中陶瓷和玻璃样品用HNO3-氟硼酸-H2O2在210℃的温度下加热约Ih溶解后，用全谱直读ICP—AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞，方法的检出限为0．0015～0．012μg／mL。方法的回收率和精密度分别为90．5％～97．5％和0．16％-3．74％。可用于电子电气产品中陶瓷和玻璃里铅、镉、铬和汞的日常检验。

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。

微波消解——DUO-ICP-AES测定电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞的方法研究

采用微波消解技术，将电子电气产品中的塑料样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢在210℃的温度下加热约1h溶解后，用全谱直读DUO-ICP-AES同时测定塑料中铅、镉、铬和汞，方法的检测限为0．0015～0．011μg／ml，该方法的回收率和精密度分别为91．2％～100．5％和0．45％～3、18％，2h内实际样品的检测结果较为满意。该方法快速简便，可应用于电子电气产品塑料中的铅、镉、铬和汞日常检验。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱筛选法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）筛选法测定电子电气产品塑料部件中有机锡的方法。结果表明：采用5mL硝酸、1mL30％双氧水和1mL氟硼酸消解体系，在190℃下消解30min可使绝大多数塑料样品获得较好的消解效果，选取聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（PS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）3种典型空白塑料基质进行标准添加回收实验，回收率为88％～102％，相对标准偏差（RSD）小于3％。实际阳性样品的测定结果显示，建立的方法与GC—MS方法的测定结果吻合。该方法简单快速、灵敏度高、精密度好，可满足实际电子电气产品中有机锡筛选的需要。

自动裂解-离子色谱联用技术测定电子电气产品中卤素和硫

欧盟EN14582-2007规定了氟、氯、溴、碘和硫（S）检测方法,采用人工操作氧弹,用溶液吸收后采用离子色谱检测,方法费时费力,此外,氧弹清洗困难,存在高浓度样品的残留问题,而AQF（Automatic Quick Furnace）自动裂解燃烧炉与离子色谱联用技术具备操作简便、节约时间且低残留等优点，很好地解决了上述瓶颈问题．

红外光谱法定性筛选电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

采用红外光谱法(FI-IR)采集电子电气产品中的聚合物部件中多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)的红外谱图,与标准红外谱图对比,判定该部件的谱图中是否有C-Br键在650-500 cm-1间的特征吸收,从而进行溴系阻燃剂的定性筛选。此法可快速判定电子电气产品中是否存在多溴联苯和多溴联苯醚。

微波萃取/GC-MS法对电子电气产品中多氯萘的测定

建立了微波萃取/GC-MS法检测电子电气产品中多氯萘的方法。将破碎后的样品以甲苯为溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用气相色谱-质谱法测定多氯萘的含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式、微波萃取溶剂、萃取时间,以及净化小柱的选择。对于8种含不同氯原子数的多氯萘,在1~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法定量下限为0.2~1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.7%~7.2%,回收率为77%~112%。该法操作简便、分析迅速、结果准确,可以满足对电子电气产品中多氯萘的定性确证和定量分析。

冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞

采用冷凝回流消解技术，将样品用硝酸加热溶解后，用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜合金中的铅、镉、铬和汞。选择了分析谱线和最佳的工作参数。方法的检出限为0．0012～0．016μg／mL，回收率和相对标准偏差分别为91．0％～101．4％和0．25％～1．64％。方法用于电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞日常检验，测定结果与比对结果相一致。

高压消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品陶瓷和玻璃中的铅、镉、铬和汞

采用高温压力罐,将陶瓷和玻璃样品用硝酸-氟硼酸-过氧化氢溶解后,用ICP-AES同时测定电子产品中陶瓷和玻璃里的铅、镉、铬和汞,方法的检测限为0.0015￣0.012μg/mL,方法的回收率和精密度分别为90.4%￣94.4%和0.12%￣4.60%,结果较为满意。该方法快速简便,可应用于陶瓷中的铅、镉、铬和汞日常检验。

高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

提出了高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的方法。普通塑料样品采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液作为提取溶剂进行微波萃取,含金属的塑料样品采用乙酸乙酯作为提取溶剂进行超声波萃取,提取液采用NUCLEODUR Sphinx RP C18色谱柱为分离柱分离,以不同体积比混合的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226nm。多溴联苯和多溴联苯醚的质量浓度在0.2～50mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.3～5.0mg.kg-1之间。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱法对电子电气产品中多溴二苯醚的测定

建立了微波辅助萃取/气相色谱-质谱测定电子电气产品中多溴二苯醚（PBDEs）含量的方法,优化了萃取溶剂、萃取温度、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件。方法的准确度和重复性满足定量分析的要求,12种PBDEs组分的定量下限为0.27-4.3 mg/kg。将该方法用于分析6种电子电气样品,PB-DEs的含量为0.3-1.7×10^4mg/kg。该方法简单、快速、有机溶剂用量少,满足RoHS指令的要求和实际产品检测的需要。

液相色谱-大气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃(PAHs)残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C18小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.1～0.2μg·g-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0μg·L-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r:0.9932～0.9992)。