电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位

目的采用电泳光散射法测定异丙酚微乳剂的动电电位 ,为微多相药物制剂物理稳定性的考察提供简便、快速、有效的方法。方法制备 3种处方不同、工艺相同的异丙酚微乳剂Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ ,以NICOMP3 80 /ZLS系统分别测定其电泳光散射光谱。结果与无外加电场情况相比 ,有外加电场时 ,乳剂Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的光谱谱线向左频移分别为 (2 9 82± 0 1 2 )、(1 2 5 4± 0 44)及 (2 0 1 8± 1 1 2 )Hz,相应动电电位为 (4 5 40± 0 0 4)、(1 9 0 9± 1 1 2 )与 (3 0 72± 0 46)mv。结论 3种微乳剂电泳光散射光谱有显著差别 ,动电电位的大小顺序为乳剂Ⅰ >乳剂Ⅲ >乳剂Ⅱ。

基于电泳光散射的纳米颗粒Zeta电位分析仪的研制

颗粒表面Zeta电位是表征胶体分散系稳定性的重要指标,电泳光散射(ELS)法是检测纳米颗粒Zeta电位的主要方法。在ELS基本原理的基础上,研制了纳米颗粒Zeta电位分析仪样机;给出了分析仪测量光路的设计、硬件组成以及软件设计;并通过实验验证Zeta电位分析仪的准确性和稳定性。实验结果表明:该分析仪具有实时检测、测量结果准确以及稳定性好等特点。

基于频谱细化算法的电泳光散射Zeta电位测量方法

电泳光散射法测量Zeta电位时,散射光频移只有几百赫兹,在全频段求取散射光功率谱会降低频率分辨率。为此,提出先用傅里叶变换在全频段对散射光信号进行频谱估计,获取需要细化分析的频谱范围,然后用线性调频变换频谱细化算法在窄带范围内进行高分辨率的频谱细化分析,从而获得准确的散射光频移。设计了基于激光多普勒技术的散射光频移测量装置,使用该方法分别测量了3种标准聚苯乙烯乳胶微球的Zeta电位。实验结果表明,线性调频变换频谱细化算法可以有效地提高Zeta电位的测量精度,测量重复性小于5%。

高浓度纳米二氧化硅浆料Zeta电位的测量

高浓度纳米二氧化硅浆料是晶圆化学机械抛光的常用磨料,保持浆料中高浓度纳米颗粒悬浮液体系的分散稳定是关键技术,通常用Zeta电位来表征,而高浓度浆料的Zeta电位测量仍存在较多问题。采用电泳光散射法,通过稀释和离心方式降低浆料浓度来测量高浓度纳米二氧化硅浆料Zeta电位,并研究了该方法的可行性。结果表明:可以保持颗粒表面和溶液间化学平衡的原液平衡稀释法是准确测量高浓度样品Zeta电位的基础;对于较难获得上层清液的高浓度浆料的稀释,离心以降低颗粒浓度的样品制备方法可快速而准确地获得Zeta电位测量结果;在同一分散体系下,Zeta电位测量值与分散体系中颗粒粒径大小无关。

U型样品池中电场分布仿真及其对Zeta电位测量的影响

为探究电场稳定性对测量纳米颗粒溶液Zeta电位的影响,对主流的U型样品池进行电场仿真实验;根据仿真结果发现的U型样品池底部的电场强度分布存在不均匀的问题,选取U型样品池两侧竖直臂的中点位置作为新的探测点,并采用粒径为800nm的聚苯乙烯带电颗粒悬浮液设计基于电泳光散射法的对比实验。结果表明:U型样品池两侧竖直臂,其电场强度稳定在0.65V/mm;在样品池底部,电场强度存在较大分布,从0.48到0.75V/mm。在20~60V的不同电泳电压条件下,两侧竖直臂Zeta电位的最高标准差为2.94,是底部Zeta电位最低标准差的1/2;其多普勒频移与电泳电压的一次线性拟合度R2超过0.99,而底部的仅为0.97。

Zeta电位测量中电场对颗粒粒径的影响

为确定电泳光散射法测量纳米颗粒zeta电位过程中电场对颗粒系统性质的影响,实验研究210、360 nm 2种标准颗粒的单分散溶液在通电前、后颗粒粒度的变化;通过测量90°散射角的动态光散射信号,采用自相关技术进行信号分析,用累积法反演计算颗粒的粒径。结果表明,颗粒在小电压的情况下,粒径几乎没有变化;随着电压的增大,平均粒径逐渐增大,说明样品发生团聚;电压越大,颗粒团聚越快。

毛细管样品池不同结构对探测区域电场强度的影响

若毛细管样品池探测区域内电场强度不均匀,则探测位置微小变动时,会导致电场强度的变化较大,进而造成zeta电位测量结果准确性降低。为了提升zeta电位测量结果的准确性和重复性,对不同尺寸的毛细管电极和不同结构的毛细管样品池进行了电场仿真。通过分析电极尺寸和毛细管样品池结构对电场强度均匀性的影响,得到了最优结构的毛细管样品池。