电热板消解ICP-AES法测定农用地土壤重金属含量探究

电热板消解是一种传统的消解方法,该方法在消解时升温时间短,可控性强,所需设备简单,操作容易,还可以在消解期间补加酸使得消解更加彻底.本试验通过使用电热板消解ICP-AES法,检测宁夏回族自治区固原市彭阳县玉米田土壤中铅、铬、镍、锰、锌、铜、铬7种重金属含量,探究当地的土壤情况.试验结果显示,所测土样中重金属含量低于土壤污染风险筛选值,该采样点土壤污染风险低.

电热板消解ICP-AES法测定农田土壤中的重金属

选用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,用电热板对土壤样品进行消解处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对土壤样品中铜、铅、锌、铬、锰、镍进行定量分析。实验表明,样品中所测重金属含量均满足国家二级标准,结果准确可靠,重复性好。且该方法操作简单,进样量少,定量迅速,准确度高,可同时检测多种元素,能够满足环境样品的分析。

电热板消解法与微波消解法测定大气颗粒物Cu、Pb元素的对比

采用电热板消解法与微波消解法两种前处理消解方法,测定了青岛小麦岛环境监测站大气颗粒物滤膜样品的Cu、Pb含量,并对测定结果进行了分析对比。发现两种消解方法测定的Cu、Pb含量的分析精密度均较好,只是微波消解法测定值略小于电热板消解法,测定Cu元素时,两种方法不存在显著性差异,可等效使用,而测定Pb元素时,两种方法略存在差异。

微波消解和电热板消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞的研究

为比较微波消解和电热板消解-原子荧光法两种方法对测试土壤中的汞和砷的影响,采用微波消解和电热板消解对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤样品中汞和砷的含量,研究了土壤标准物质(GBW07408(GSS-8))的精密度和准确度。微波消解法和电热板消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤的检测要求。电热板消解法操作简单,易于推广,需要的仪器设备易得。

ICP-OES法测水泥熟料中砷含量-微波消解和电热板消解对比试验

为比较微波消解和电热板消解对ICP-OES法测水泥熟料中砷含量的影响,采用这两种消解方法对水泥熟料样品进行消解,并用ICP-OES对消解的样品进行砷含量的测定。结果表明,两种前处理方法对水泥熟料砷含量检测差别不大,均可应用到水泥熟料砷含量检测的前处理中。

电热板加热消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定渗滤液中多种金属元素

为了快速准确地测定各种垃圾渗滤液中铅、镉、铬、铁、锰的含量,建立了电热板加热消解-电感耦合等离子体发射光谱法。方法学分析结果显示,该方法的检出限在0.006~0.054 mg/L,测定下限在0.024~0.216 mg/L;相对偏差在0.53%~3.88%,加标回收率在73.0%~102.0%,质控样结果均在标准物质的不确定度范围内,具有良好的精密度和准确度。该方法能够满足渗滤液中铅、镉、铬、铁、锰5种金属元素同时测定的要求。

电热板法和微波消解法消解土壤中铍方法比较

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸电热板消解法和硝酸—过氧化氢—氢氟酸微波消解法消解土壤中的铍,用原子吸收石墨炉分光光度法分析。分析结果表明,两种消解法对土壤中铍的消解都比较完全,对标准样品的结果测定具有较高的准确度。总的来说,微波消解法消解耗时短,效率高,操作简单,使用的剧毒、腐蚀性化学试剂少,能够减少对人体的伤害。

电热板消解法测土壤中铅和镉的方法性能研究

土壤消解方法是影响土壤中重金属含量测定的重要因素之一。采用电热板-HCl/HNO 3/HF/HClO 3全酸量消解法,测定国家标准样品和全国土壤详查实际土样中铅、镉的含量,以验证该方法对土壤中铅、镉测定方法性能的影响。实验表明,铅的检出限为0.004 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg,均小于《土壤质量铅镉的测定石墨炉原子分光光度法》GB/T17141-1997中规定的检出限;标准样品和实际土样的精密度和准确度均符合HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》和《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》的要求。

ICP-MS法测定大气颗粒物中的18种金属元素——电热板消解法和微波消解法的比较

在金属元素测试方面,电热板消解法和微波消解法一直得到广泛使用,这两种前处理方法各有各的特点。本文以玻璃纤维滤膜加标样为样本,分别采用两种消解方法处理,以ICP-MS测试样品含量,从精密度和准确度两个方面对比两种前处理方法的差距。研究结果表明:在准确度方面,大部分金属元素用微波消解法和电热板消解法都能够获得较好结果,在精密度方面,微波消解法优势明显,有16种金属元素用微波消解法测的试精密度优于电热板消解法。

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO3-HF-HClO4、HCl-HNO3、H2SO4-HNO33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO3-HF-HClO4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO3-HF-HClO4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO3-HF-HClO4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。

电热板消解ICP-MS测定生物质中的砷

选择硝酸-过氧化氢消解体系于电热板上对生物质样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定消解液中砷的含量并采用标准加入法进行定量分析,以消除基体干扰。结果表明,电热板消解ICP-MS法测定生物质中的砷,具有准确度高、精密度好的特点,标准加入法的线性回归方程Y=16390X+443035,相关系数(r)=0.9998;样品加标回收率在102%～104%之间;6次平行测定的标准偏差RSD为1.5%,对生物质样品中砷的检出限为0.0109 mg/kg。本研究建立了一种快速准确测定生物质样品中砷含量的方法。

ICP-MS和ICP-AES测定地球化学勘查样品及稀土矿石中铌钽方法体系的建立

针对目前铌钽分析中出现的样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂的情况，本文对常用的混合酸恒温电热板溶解和过氧化钠碱熔两种样品前处理方式进行优化，运用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ ICP-AES）两种技术手段，建立了测定地球化学勘查样品及稀土矿石中不同含量水平的铌、钽两套分析方法。对于铌、钽含量较低且易于分解的样品，采用硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解ICP-MS方法测定；对于铌、钽含量高且难溶的样品，采用过氧化钠高温熔融ICP-AES方法测定。ICP-MS用于分析低含量样品更具优势，而高含量样品更适合运用ICP-AES。通过分析土壤、水系沉积物、岩石、稀有稀土矿石系列国家标准物质，结果表明混合酸处理ICP-MS分析方法的线性范围为0-200 ng/mL；检出限为铌0.01μg/g，钽0.05μg/g；相对误差小于10%，精密度（ RSD）小于6%；碱熔处理ICP-AES分析方法的线性范围为0-30μg/mL，检出限为铌0.2μg/g，钽2.5μg/g，相对误差小于10%，精密度（ RSD）小于7%。这两套分析方法可以满足基体复杂、铌钽含量变化范围大、试样批量大的检测要求。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

不同土壤消解法对标准样品重金属元素测定的影响

通过对土壤标准样品GSS-13进行消解后测定样品中Cu、Pb、Ni、Mn含量的方法,比较了土壤样品电热板消解法与微波消解法的优劣。结果表明,2种消解方法均可作为土样前处理的等效方法,电热板消解法的土壤取样量不受限制,准确度较高,适用于考核样品及少量样品的消解;微波消解法人工、试剂、时间成本较低,精密性较好,可适用于大批量土壤样品的消解。

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法：采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。

全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。

HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解体系对植物中磷和钾元素的快速定量分析

为研究不同酸溶消解体系对植物样品中磷、钾测定的影响,分别采用H_(2)SO_(4)-H_(2)O_(2)、HNO_(3)-HClO_(4)、HNO_(3)-H_(2)O_(2)和王水-H_(2)O_(2)等4种酸体系对灌木枝叶标准物质(GBW07603)进行酸溶消解处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中磷、钾的含量,筛选最优的酸溶消解体系.结果表明,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法对植物样品消解彻底且消解后溶液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,安全性好,是最佳消解体系.加酸量±10%对HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解法测定磷、钾元素含量结果没有显著影响,但消解温度对其影响较大,最适消解温度为150—180℃.在最优条件下,磷的检出限和测定限分别为0.004 g·kg^(−1)和0.018 g·kg^(−1);钾的检出限和测定限分别为0.06 g·kg^(−1)和0.25 g·kg^(−1);对8种不同植物标准物质中磷和钾测定值均在标准值范围内,且相对标准偏差和相对误差都小于±5%;对4种不同植物标准物质的加标回收率在91%—106%之间.因此,HNO_(3)-H_(2)O_(2)消解结合ICP-OES测定方法能满足不同植物的测定要求,可用于大批量样品的快速检测分析.

土壤重金属消解方法的探究——以铜、铅、镉为例

为探究出一种可行的土壤重金属消解方法,现采用电热板加热消解法、微波消解法和干灰化法3种方法对土壤标准品GBW07408(GSS-8)进行消解,以原子吸收分光光度法测定其中的铜、铅、镉3种重金属元素的含量。结果表明,采用微波消解法能将土壤样品完全消解,且称样量和用酸量少,还能有效避免重金属元素的损失及污染,方法灵敏度、精密度和准确度高,实验条件易于控制,能有效降低环境污染。

不同消解法测定土壤中铍的比较研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法和王水水浴消解法消解土壤中的铍,并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。结果表明,两种消解方法对标准样品的测定都具有较高的准确性和精密性。王水水浴消解法使用化学试剂少,操作简便,省去了使用剧毒、剧腐蚀性的试剂,对土壤中铍的测定具有重要的应用价值。

土壤样品中重金属砷消解方法的比较

通过微波消解法和电热板加热消解法进行土壤标准样品的消解,使用原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量,比较测定值的差异,分析两种消解方法的优缺点。结果表明,采用电热板加热消解法和微波消解法的测定值和回收率均在对应要求范围内,但是采用微波消解法的测定值更接近标准值,回收率也比电热板消解法高。可见,微波消解法结合原子荧光测定土壤中的砷含量,操作更简便,灵敏度更高,结果更准确、可靠,更具有应用前景。