固体进样-电热蒸发-原子吸收法测定土壤中的镉

采用固体进样原子吸收法直接测定土壤中的镉,可以避免传统酸消解预处理过程耗时长、试剂消耗大、操作步骤繁琐等缺点,提升镉的检测效率。通过优化测镉仪的仪器参数,确定了固体进样-电热蒸发-原子吸收法的优化仪器条件。采用优化条件测定了不同浓度的土壤样品,研究了该方法的检出限、正确度、精密度。研究结果表明:镉质量范围为0~200 ng时与峰面积的线性相关系数优于0.9995,空气流下优化的灰化温度和热解温度均为800℃,优化的热解气体氢气流量为300 mL/min,当样品进样量为0.1 g时,检出限为0.009 mg/kg,7次连续测定相对标准偏差为1.4%~5.0%,加标回收率为96.2%~102.1%,分析时间小于4 min。该方法操作简便,用时短,无需高压气源,可以用于土壤中镉的高效检测。

电热蒸发钨丝在线捕获原子荧光光谱法直接测定菠菜中痕量镉

利用钨丝（TC）常温下特异性捕获镉（Cd）消除基体干扰，泡沫碳材料电热蒸发器串联原子荧光光谱仪，实现了固体直接进样测定菠菜鲜样中痕量cd。研究表明，泡沫碳电热蒸发器性能稳定，样品个体差异对测定无影响；经液氮冷冻粉碎的菠菜鲜样均匀度良好，Pauwels公式估算最小取样量为16．3mg，满足仪器微量进样要求。采用灰化（50w保持50s，70W保持80s）、蒸发（70W保持30s）过程分离，Ar-H2（9：1，V/V）载气流速为600mL／min时，方法检出限可达0．2μg/kg，回收率为90．1％-106．1％，RSD小于10％，分析时间少于5min，常见金属元素和有机物质对测定无干扰，且与微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果无显著性差异（p〉0．05）。

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用,测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X-114的浊点现象,在pH为3时,As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相,从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As,然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限(3σ)为0.9μg/L,富集倍数为29(取样10 mL),可用于水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定.

电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱及其在痕量稀土分析中的应用

评述了电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱分析 (ETV -ICP -AES)联用技术的新近进展及其在痕量稀土元素检测中的应用。从原理、分析性能、方法及应用诸方面对以聚四氟乙烯 (PTFE)悬浮体为化学改进剂的氟化辅助电热蒸发 (FETV) -ICP -AES新技术作了全面的介绍 ,引用参考文献 2

电热蒸发-微波等离子体炬全谱仪检测血清中钙、镁和铁

采用电热蒸发与微波等离子体炬(MPT)全谱仪联用的仪器设备,并改进了以前的电热蒸发装置,对血清样品中Ca、Mg和Fe的检测采用直接进样的方式,省去了繁琐的样品处理过程。通过控制操作条件,消除了Na元素和一些有机成分的基体干扰。本方法具有用样量少(微升级)、操作简单、检测成本低、分析速度快等优点。实验还对操作条件进行了优化,在优化的条件下,加入5μL样品时,对Ca、Mg和Fe的检出限(3σ)分别为0.04、0.4和4.6μg/L;相对标准偏差则均小于5%(n=6);在检测范围内各元素校正曲线呈线性。本法已成功应用于血清中Ca、Mg和Fe含量的测定。

二氧化钛涂覆中空纤维膜微萃取-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱分析环境样品中痕量重金属

采用溶胶-凝胶法制备了Ti O2涂覆中空纤维膜,并对其进行了X射线衍射和扫描电镜表征。考察了其对多种金属离子的吸附行为,最佳的萃取条件为试样的p H=8.0,在搅拌速率700 r/min下萃取30 min,使用100μL 1 mol/L HNO3进行解吸。基于此,建立了Ti O2涂覆中空纤维膜微型化固相萃取-电热蒸发（ETV）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用测定环境水样中痕量重金属的新方法。本方法对Cr（Ⅲ）,Cu（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的检出限分别为0.039,0.021,0.009和0.018 ng/m L,富集倍数为10.3~18.6倍。自制Ti O2涂覆中空纤维膜的制备重现性（RSD）为4.5%~6.8%（批内）和7.7%~9.6%（批间）。本方法被成功应用于标准水样、东湖水和雪水中Cr（Ⅲ）,Cu（Ⅱ）,Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的分析。另外,将Ti O2涂覆中空纤维膜与Ti O2涂覆中空纤维膜搅拌棒进行了比较,结果表明,Ti O2涂覆中空纤维膜不仅制备简单,而且对目标金属离子具有较高的萃取效率和吸附容量。

悬浮体制样/氟化电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定粉煤标样中的微量钒和钛

本文提出了悬浮体制样氟化ETV-ICP-AES直接测定粉煤中微量钒和钛的新方法。采用聚四氟乙烯为氟化剂;促进V、Ti的蒸发,检出限分别为1.5和0.8ng/ml,RSD分别为2.8％和1.9％,线性范围达三个数量级,该法用于NIST SRM 1635粉煤标样中V和Ti的测定,结果与参考值吻合很好。

以DDTP为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES测定环境样品中的钴和镍

提出了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES法检测环境样品中的钴和镍,对影响金属螯合物形成及其蒸发条件进行了考察与优化。试验结果表明,在pH>4.5,DDTP质量浓度为8.0 g/L的条件下,试剂DDTP可与钴(Ⅱ),镍(Ⅱ)形成稳定的螯合物。并以螯合物的气态形式从石墨炉中,定量蒸发和传输至等离子体中,用于ETV-ICP-OES检测。钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的检出限分别为19.6和17.3μg/L,与常规的ETV-ICP-OES法相比待测元素的蒸发温度降低了1200℃左右。方法已用于土壤和水系沉积物标准样品中钴和镍的检测。

微滴溶剂萃取/低温电热蒸发ICP-AES联用新技术用于超痕量元素分析

In this paper, a novel micro drop solvent extraction technique jonied with low temperature ETV-ICP-AES for ultra trace element analysis is reported. The apparatus of micro drop solvent extraction was designed, and preliminary investigation was made for the extraction of ultra trace La by a micro drop of 0.05 mol/L PMBP-benzene(2 μL). It was found that 500-fold concentration of ultra-trace La in 1 mL solution was achieved in 0.2 mL of glass chamber by a single micro drop of PMBP-benzene suspended on the tip of a 10 μL of microsyringe. The future development of micro drop solvent extraction technique in atomic spectrometry was briefly discussed.

石墨炉电热蒸发进样与ICP-AES联用技术研究——仪器装置及其分析性能

将石墨炉作为蒸发器与ICP-AES联用,改善其检出限并赋予微量体积样品分析的能力。用自己组装的仪器,选择了等离子体和石墨炉各自最佳操作参数。结果表明,取样量为10μL时,大多数元素的检出限达μg/L级;相对标准偏差5％;线性范围达4个数量级。

稀土元素的氟化辅助电热蒸发——等离子体光谱分析及蒸发机理研究

本文提出了氟化辅助ETV—ICP—AES测定稀土元素的新方法,对其分析特性进行了详细考察和研究。研究了稀土元素在石墨炉中的蒸发行为,并提出了蒸发机理。系统地探讨了影响氟化蒸发的因素,优化了稀土元素氟化蒸发条件。该法用于测定高纯La_2O_3中的痕量Y,其分析结果和常规溶液雾化—ICP—AES结果吻合很好。

选择性萃取-低温电热蒸发ICP-OES检测铝基体中的钒元素

采用8-羟基喹哪啶作为萃取剂,选择性地将铝基体中的钒元素萃取至氯仿中,避免了铝对钒的光谱干扰,使钒的检测能在灵敏线（309.3 nm）处进行.同时,8-羟基喹哪啶也作为化学改进剂,使钒的蒸发温度大幅降低,改善了分析性能.在pH 3.5,8-羟基喹哪啶浓度为1.5%（m/V）,蒸发温度1 400℃时,方法的线性范围为0.05~10 mg/L,检出限为16.4μg/L,当钒元素的浓度为1.0 mg/L时,相对标准偏差（RSD）为4.7%.

电热蒸发进样等离子体原子发射光谱测定痕量铝的研究

本文研究了在聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）和六氯乙烷（Ｃ２Ｃｌ２）存在下铝在石墨炉中电热蒸发时的蒸发行为；提出了以５％ＰＴＦＣＥ／１％Ｃ２Ｃｌ６为复合卤化剂，电热蒸发进样等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定痕量铝的新方法。实验结果证明：复合卤化剂的引入，导致铝的蒸发温度降低，分析信号显著增强，提高了测定铝的灵敏度。方法的绝对检出限为０．１２ｎｇ，相对标准偏差３．８％。该法已用于牧草和水样的分析，分析结果与常规气动雾化（ＰＮ）－ＩＣＰ－ＡＥＳ方法相符合。试样加入回收率为９４．１％～１０２．５％。

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。

钨丝捕获-电热蒸发原子荧光光谱法直接测定饮料中痕量镉

利用钨丝特异性捕获镉（Cd）消除基体干扰，泡沫碳材质电热蒸发器串联原子荧光光谱仪，建立直接进样测定饮料痕量Cd的方法。仪器条件为：泡沫碳材质样品舟进样（10μL），采用灰化（矿泉水100W保持30s，其他饮料基质100W保持50s）与蒸发（70W保持30s）过程分离，Ar-H2（9：1）载气流速为600mL／min。结果表明：方法具有良好的线性，线性范围为0-5ng，相关系数r在0．998以上；10种饮料产品的加标回收率为92．2％～111．8％；方法检出限为0．04gg／L，相对标准偏差（RSD）在10％以内。本方法简单、灵敏、快速（包括样品前处理的分析时间不超过3min），适用于饮料产品痕量Cd的现场快速检测。

固体进样涂层石英炉电热蒸发与原子荧光联用快速检测食品中的砷含量

目的建立固体进样涂层石英炉电热蒸发原子荧光光谱法快速检测食品中的砷含量。方法直接使用石英样品舟准确称取粉末试样,通过涂层石英炉电热蒸发器串联原子荧光光谱仪,实现了固体试样直接进样测定食品中的As,无需消解和基体改进剂及其它试剂。结果在一定范围内砷含量与荧光值有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,加标回收率为88.3%~97.2%,相对标准偏差为2.12%~4.23%。结论石英炉电热蒸发器性能稳定,样品个体差异对测定无影响,满足仪器微量进样要求,可以准确、快速测定食品中砷的含量,为有效开展风险评估提供技术支撑。

氟化电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定水样和血清中铝

本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ＩＣＰ－ＡＥＳ方法。方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为，考察了共存元素的干扰，提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为２．２％（ｎ＝９，Ａｌ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），线性范围达４个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝，其分析结果和标准参考物质标定值吻合很好。

氟化辅助电热蒸发/ICP-AES直接测定氧化铝粉末中痕量杂质钇

报道了以聚四氟乙烯 ( PTFE)悬浮体为氟化剂 ,悬浮体制样 /氟化辅助电热蒸发 ( ETV) /ICP- AES直接测定两种 Al2 O3粉末样品中痕量杂质钇。考察了影响基体和待测元素蒸发过程的各种因素 ;对比研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为。在优化实验条件下 ,方法的检出限为 0 .1 μg/g,相对标准偏差为 5 .6% ( n=5 ,c =8g/L悬浮体 )。并与溶样法气动雾化 ( PN) - ICP- AES的分析结果进行了对比。本法简便、灵敏、无需任何化学前处理 。

氟化电热蒸发/电感耦合等离子体原子发射光谱测定稀土元素的研究

本文采用聚四氟乙烯(PTFE)悬浮体为卤化剂,使稀土元素在石墨炉中完全蒸发,用载气(Ar)将蒸发物送入电感耦合等离子体中进行测定。此方法有绝对检出限低(达10^(-10)～10^(-12)g),无记忆效应和进样体积小等特点。

一种用于电热蒸发-原子光谱的微型化固相萃取技术

A new method of combination micro column packed with 2 ethylhexyl hydrogen 2 ethylhexyl phosphonate(P 507 ) extraction resin with electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ETV ICP AES) for separation and determination of trace rare earth elements(lanthanum, europium, yttrium and ytterbium) has been developed. Various influencing factors, such as the acidity of solution, flow rate and the volume of the sample, the length of the micro column on the separation and the preconcentration are examined in detail, the effect of the existence of organic matrix and the pre ashing temperature on determination of rare earth elements by ETV ICP AES has also been studied.