三氯蔗糖ESI正模式中加钠离子[M+Na]^(+)的特征碎片结构分析研究

分析三氯蔗糖在ESI正模式中[M+Na]^(+)的裂解过程,得出裂解路径和产物分子,为建立基于特征碎片结构快速筛查数据库提供参考。通过优化程序及调整流动相等参数,分析三氯蔗糖加钠的前体离子的谱图规律,结合分析特征产物离子的碰撞能量、强度,以及特征中性丢失,确定特征碎片,推测可能裂解路径,最后通过对自然界氯同位素丰度比的计算,验证了所提出的裂解途径和分子式的有效性。在Q1质谱图中主要生成[M+Na]+加钠离子,Q2质谱图中主要生成239 m/z、221 m/z两个产物离子及其他2个次主要离子,而且这两个离子相对丰度高、稳定性好,结合氯同位素在自然界的丰度比进行计算,验证了该推导裂解路径和分子式的存在合理性。结论为三氯蔗糖在ESI正模式下的应用提供了参考,为三氯蔗糖质谱碎裂模式的分析奠定了理论基础。

UHPLC-MS/MS正电离喷雾模式测定腌渍蔬菜中的三氯蔗糖

本文建立一种测定腌渍蔬菜中三氯蔗糖的超高效液相色谱串联质谱仪-正电离喷雾模式(ESI+)的方法。腌渍蔬菜样品用乙腈作为提取液,加入QuECHERS试剂振摇,离心后取上层澄清液,过0.22μm滤膜后上机检测。液相色谱采用C18色谱柱,以超纯水和甲醇为流动相梯度洗脱分离目标物。质谱选择419 m/z作为前体离子,239 m/z作为定量离子,221 m/z、203 m/z作为定性离子,采用外标法进行定量。结果表明三氯蔗糖的标准曲线在0.5~100 ng/mL之间呈线性关系,相关系数R^(2)>0.998,加标回收率为84.3%~99.1%,精确度为5.3%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结果表明,该方法具有快速高效、检测下限低、灵敏度高、重复性好的特点,可作为腌渍蔬菜中三氯蔗糖含量测定方法。