电膜萃取/高效液相色谱法检测生物样品中3种喹诺酮类抗生素

建立了电膜萃取(EME)结合高效液相色谱(HPLC)快速测定尿液和鱼肉组织中左氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星3种喹诺酮类抗生素的分析方法。将尿液稀释,鱼肉研碎后用pH 5.0的磷酸盐缓冲液稀释作为供体相,随后进行EME。确定药物萃取的接收相溶液为pH 2.0的10 mmol/L盐酸,萃取电压为35~70 V,萃取时间为20 min,采用HPLC检测。结果表明,尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;尿液中药物的检出限和定量下限分别为2.0~5.2 ng/mL和6.8~17.6 ng/mL,鱼肉中的检出限和定量下限分别为12~36 ng/g和42~121 ng/g。在3个不同浓度加标水平下,尿液与鱼肉基质中喹诺酮类抗生素的加标回收率为67.7%~127%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~10%。该方法前处理操作简单、有机试剂用量少、净化效果和重复性好,可满足尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素的检测需求。

电膜萃取前处理技术的应用研究进展

电膜萃取(EME)作为一种新型的、方便高效的样品前处理技术,可以应用于食品检测、药物分析、环境监测、生物分析等领域的复杂检材前处理中。通过优化溶液酸度、萃取电压、萃取时间、支撑液膜的组成等,实现短时间内从各种基质样品中萃取目标物。介绍了EME的传质原理和模式,分析了中空纤维、平板膜、芯片、凝胶EME模式的特点。列举了电膜萃取食品中有害物质的应用研究,以及复杂基质中组织胺、麻醉药品和精神药品、医源性药物、多肽和金属离子快速提取中的实际应用,未来可在膜材料及联用技术方面进行深入研究(引用文献38篇)。

凝胶电膜萃取联用ICP-MS分析水样中的稀土元素

以环境水样品中的稀土元素作为目标,通过凝胶电膜萃取将稀土元素从水样中萃取到酸性接收相中,随后通过ICP-MS测定。优化了影响凝胶电膜萃取的实验条件,评价了所提出分析方法的方法性能,并将其应用于环境水样中稀土元素的测定。本方法线性系数良好、检测限低、精密度高、分析速度快且绿色环保。

磺化——制备聚合物荷电膜材料的有效方法

磺化是制备聚合物荷电膜材料的一种有效方法,磺化聚合物制备的荷电膜用做超滤膜、纳滤膜、反渗透膜、离子交换膜等显示出良好的选择性、离子传导性及抗污染能力。由于聚合物与有机小分子物质性能的显著差异,聚合物磺化可以采用聚合物基质磺化、小分子磺酸单体直接聚合或接枝、聚合物膜磺化等不同方法。除采用常规磺化剂,如硫酸、氯磺酸、三氧化硫等,还可以采用磺酸酯等温和磺化剂以及金属化路线进行磺化反应。反应后处理多采用水或有机溶剂沉淀法。

荷电膜的研究及其应用

讨论了荷电膜的分离机理,综述了L-S相转化法、复合法等几种制备方法,介绍了荷电膜在饮用水净化、生化制 药和电泳喷涂等方面的应用。

胺交联的磺化聚芳醚砜酮荷电膜的制备及微观结构

采用乙二胺(EDA),己二胺(HDA)和对苯二胺(PPD)为交联剂,与磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮(SPPESK)反应生成磺酰胺交联键,制备胺交联的磺化杂萘联苯聚芳醚砜酮荷电膜。通过元素分析确定交联程度。采用示差扫描量热,扫描电镜以及应力-应变测试等方法研究交联膜的微观结构。实验结果表明,交联剂的种类、用量以及SPPESK的初始磺化度显著影响体系的相容性,交联剂用量过高会导致交联膜发生微观相分离,影响交联膜的性能。胺交联法制备荷电膜时交联度不宜过高。

荷电膜的研究进展

荷电膜以其特殊的分离机理,使之与电中性膜相比在分离性能、通量及膜的使用寿命等方面具有不可比拟的优势。大多数的荷电膜是经过一系列物理化学改性制得的,荷电膜材料的研究为新型膜材料的开发拓宽了领域,随着对膜性能要求的日益提高,荷电膜的研究具有重要的意义。本文首先介绍了荷电膜所用到的材料及其用途,并对所用到的材料进行分类,然后重点论述了荷电膜的制备及其表征方法(膜电位的测试方法),最后指出荷电膜需要进一步深入研究的内容。

电场作用下荷电膜对多糖溶液的超滤性能

以分子量小于10000的右旋糖苷硫酸酯为分离对象,通过膜通量、截留率、膜通量衰减程度和膜的清洗恢复率等参数的测定,考察了外加直流电场作用下荷电超滤膜的分离性能。结果表明:与中性膜PES300相比,外加电场下荷电膜的膜通量和截留率都有所提高,而膜通量衰减程度由41.86%分别降低到19.51%和13.28%。结合使用膜改性和外加电场两种强化方法,膜的衰减程度可进一步降至8.33%,而且使用过的荷电膜清洗后其膜通量的恢复率可达到95%,表明能较大地改善膜的抗污染性能。

Sol-gel法制备Al_2O_3-TiO_2复合介电膜层

用溶胶—凝胶法在腐蚀箔表面引入了TiO_2阀金属氧化物,随后在硼酸铵溶液中进行化成处理,获得了高介电常数的Al_2O_3-TiO_2复合介电膜层。以扫描电镜SEM、EDS能谱以及XRD能谱分析了氧化膜的表面及截面形貌、Ti元素的分布以及氧化膜的晶相。结果表明,经过550℃热处理后,锐钛矿型TiO_2已成功获得。随着涂Ti量的增加,腐蚀箔蚀孔孔径减小且被堵塞的几率变大,更易形成涂层缺陷。此外,氧化膜的升压曲线以及交流阻抗曲线的分析结果表明,当腐蚀箔表面涂Ti量为4.4 mg·cm^(-2)时,化成阶段消耗的形成电量最小,相对无Ti腐蚀箔减少了85.0%,与之对应的化成箔的比电容达到最大值(54.16μF·cm^(-2)),相对无Ti化成箔比电容增加了25.8%。

丙烯酸-丙烯腈共聚物盐荷电膜的制备和性能研究

以丙烯酸－丙烯腈共聚物盐为荷电材料，以ＰＳＡ为基膜研制了负电性紧密型复合超滤膜，本文主要研究了丙烯酸－丙烯腈共聚物盐的合成，荷电剂浓度、反应温度和反应时间等制膜条件对膜性能影响。研究了荷电膜的离子交换容量（Ｉ．Ｅ．Ｃ）与制膜条件的关系。制得的丙烯酸－丙烯腈共聚物盐复合超滤膜在０．６ＭＰａ下，对自来水的脱盐率为４０～５０％，水通量为５～１０ｍｌ／ｃｍ２·ｈ，Ｉ．Ｅ．Ｃ为６．０～８．０×１０－４ｍｅｑ／ｃｍ２。

聚丙烯酸钠荷负电膜的制备及分离特性研究

采用含浸法制备聚丙烯酸钠荷负电超滤膜,研究了聚丙烯酸钠含量、含浸时间、交联剂、乙酸和乙醇加入量等因素对膜性能的影响,利用红外光谱分析膜组成变化,获得制备聚丙烯酸钠荷电膜的合适条件.研究结果表明,实验制备得到的荷负电膜引入了羧基基团,膜的透过率影响较少,而截留率比未改性膜提高了9倍,由9.23%增加到89.02%.

荷电膜技术在海洋化工过程中的应用及展望

本文叙述了荷电膜 (含离子交换膜和双极膜 )技术在海洋化工领域中的应用 ,其应用机理基于压力驱动和电场驱动两大类 ,并与传统的海洋化工 (原称盐化工 )行业进行了比较。所选实例大部分来自工业实践和本实验室的研究成果。在此基础上 。

电膜萃取-光度法测定食品中的砷

应用电膜萃取-紫外-可见分光光度法测定食品中砷。对影响实验的参数进行优化:有机溶剂为邻苯二甲酸二异壬酯在正辛醇溶液中体积分数2.5%、电压70 V、萃取时间15 min、接受相溶液pH 13、搅拌速率700 r/min。砷的检出限为1.5μg/L,回收率为96%~104%,相对标准偏差(n=5)为0.1%~3.6%。本方法具有选择性好、操作简单、成本低等特点,可用于食品中总砷的分析。

基于电荷模型的荷电膜传递现象的研究进展

根据电荷模型(空间电荷和固定电荷模型),将荷电膜传递现象分为膜的分离性能、电性质及传递参数3类.其中膜的分离性能用截留率和通量来表征;膜的电性质包括膜的电化学性质和膜的动电性质,膜的电化学性质用膜电位来表征,膜的动电性质用流动电位、Zeta电位和电滞效应等参数来表征;膜的传递参数则用反射系数、溶质透过系数、纯水透过系数、电导率、离子的迁移数及电渗系数6个系数来表征.概述了空间电荷和固定电荷模型描述电解质溶液在荷电膜中的传递现象的研究进展,介绍了两种模型在荷电膜中应用时的各自优势,展望了电荷模型在荷电膜体系中应用的发展方向.

ISI/IMs共混型镶嵌荷电膜的研制

以嵌段共聚物ＩＳＩ和ＩＭｓ的共混物为原料，ＰＰ微孔膜为基膜制成了复合膜，再经过交联、季胺化和磺化而制成了一种新的共混型镶嵌荷电膜．进一步的研究显示，该膜具有典型的镶嵌荷电膜结构及性能特点，与ＭｓＩＳＩＭｓ五嵌段荷电膜具有相似的膜形态与膜结构；电性能也十分相近，膜面电阻分别为３５０、９７０Ω·ｃｍ２，电压渗系数分别为８×１０－９、６．１×１０－９Ｖ／Ｐａ．表明可以用ＩＳＩ／ＩＭｓ共混物代替五嵌段共聚物ＭｓＩＳＩＭｓ来制备镶嵌荷电膜，该制备方法更具实用性．

紫外光接枝法制备聚丙烯荷电膜及其性能的研究

以聚丙烯中空纤维膜(PP膜)为基体,以二苯甲酮(BP)为光敏剂,采用紫外光辐照方法,接枝了丙烯酸(AAc)单体,制得了荷负电膜。结果表明,光敏剂(BP)和AAc单体质量分数分别为4%～6%和15%左右、光照时间为25～30min是较适宜的条件。膜吸水率、通量随接枝率增加而增大,当接枝率为17%左右时达到最大。膜通量随pH值增大而减小,PP-g-AAc膜是一种pH敏感的具有“开关”作用的智能膜。

荷电膜表面电性能对截留性能的影响

研究了流动电位和Zeta电位与无机盐溶液的浓度及测试压力的关系,以及随操作压力、无机盐溶液种类和浓度等因素的变化荷电膜对无机盐溶液截留性能的影响。结果表明,荷电膜由于离子吸附而带有负电荷,在低浓度溶液中荷电膜的表面电学性能对膜的截留性能有重要影响,而在高浓度溶液中荷电膜电性能的影响不大。

MsISIMs五嵌段镶嵌荷电膜的研制

以五嵌段聚合物ＭｓＩＳＩＭｓ为原料、ＰＰ微孔膜为基膜制备复合膜，再经化学改性而制成一种新型镶嵌荷电膜．测试结果表明，该膜具有精细的微观相分离结构，由阴离子交换区域、中性区域、阳离子交换区域交替排列组成，其阴、阳离子交换区域尺寸约为０．０１μｍ，十分有利于提高离子迁移效率和分离效果；该膜的膜面电阻为９．７×１０２Ω·ｃｍ２，电压渗析系数值β＝１．４×１０－９Ｖ／Ｐａ；基膜的接触角θ＝９８°；而荷电复合膜的θ＝６９°；表明该膜具备典型的镶嵌荷电膜特点．

聚四氟乙烯荷电膜抗污染机理的实验研究

采用自制的膜过滤实验装置,进行PTFE荷电膜在处理油田含油污水中抗污染机理的实验研究.结果表明:PTFE荷电膜在处理油田含油污水过程中,膜孔内及膜表面均带有负电荷,表面ζ电位稳定在-20 mV,而油田含油污水中的油和悬浮物颗粒的ζ电位也为负电性,其ζ电位在-14-～16 mV之间.油田含油污水中悬浮物的ζ电位与膜的ζ电性相同,由于同性相斥的电荷效应,使PTFE荷电膜具有更强的抗污染能力.

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25nm,内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm),并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征.结果表明,BaTiO3铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103～106Hz)从196缓慢下降到190;介电损耗在低频区域(103～105Hz)从0.005缓慢增加到0.007,而在高频率区域(>105Hz)快速增加到0.013.薄膜的剩余极化强度约为5μC/cm2,矫顽场强约为680kV/cm.剖面(S)TEM像表明,BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.