非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究──阴离子表面活性剂的动态改性

采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱 ,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)进行动态改性使其产生电渗流 ,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响。此类连续床柱制备容易 ,柱效可达 14万理论塔板 /m ,在不同的操作条件下有良好的稳定性 ,连续 10次运行 ,其死时间t0 与保留时间的精密度分别为 0 .2 2 %和 <0 .5 6 %。

疏水性电荷诱导色谱分离抗HER2单克隆抗体

采用疏水性电荷诱导色谱（HCIC）新型生物分离方法，从CHO细胞培养液中高效分离抗HER2单克隆抗体（单抗）。选用典型HCIC介质MEP HyperCel，考察了细胞培养液中单抗稳定性，比较了不同pH下MEP HyperCel介质对抗HER2单抗的吸附性能，发现pH6～9范围内吸附容量均较高，酸性条件下吸附容量显著下降。进一步考察了抗HER2单抗的动态吸附载量，优化了上样和洗脱条件，确定了合适的分离条件，实现了细胞培养液中高效分离单抗，纯度达到94.6%，收率约0.1 mg·（ml料液）-1。结果表明，HCIC从哺乳动物细胞培养液中分离单抗是切实可行的，为单抗分离提供了新思路。

高效疏水电荷诱导色谱介质的基团修饰及其色谱行为的初步研究

以粒径10μm、孔径300球形硅胶为载体,以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为中间偶联剂,将4-巯基吡啶键合至硅胶上,制备了高效疏水电荷诱导色谱介质。通过单因素实验,探讨了反应温度、反应时间、KH-560的浓度对活化密度的影响,结果表明,在反应温度为75℃,反应时间为10 h条件下,KH-560的利用率大,可获得较宽范围的活化密度,此外还考察了缓冲液pH、反应温度、反应时间、4-巯基吡啶浓度对偶联密度的影响。结果表明,在pH=7.5的缓冲液,反应温度40℃,反应时间6 h下,4-巯基吡啶利用率高,通过控制4-巯基吡啶的浓度,可获得较宽范围的配基密度。最后,于高效液相色谱条件下,通过等度洗脱,考察了流动相pH对牛血清蛋白和溶菌酶保留因子的影响。并通过梯度洗脱,分离了不同等电点的牛血清蛋白和溶菌酶,验证了该介质的高效疏水电荷诱导色谱行为。

锌-牛血清白蛋白的电荷转移谱带研究

研究了 1∶1锌 牛血清白蛋白体系的差示吸收光谱 ,使用文献数据计算了组氨酸咪唑基的三个π轨道的光学电负性 ,利用这些数据归属了Zn2 +离子与牛血清白蛋白所形成的配合物的两条电荷转移谱带 ,推测它们分别为白蛋白组氨酸咪唑基的π2 ,π3轨道向Zn(Ⅱ )离子的LMCT跃迁。

相对标定电荷交换复合谱及束发射谱测量杂质浓度的方法研究

采用数值模拟方法计算了HL-2A装置上电荷交换复合谱和束发射谱的强度,并根据两种光谱的比值得到碳和氦杂质的浓度,与初始假设对比后验证了该方法理论上的可靠性。实验上采用一台三光栅光谱仪系统,利用同一视线、同时测量了碳(CⅥ)、氦(HeⅡ)的电荷交换复合谱及中性束发射谱,首次在HL-2A装置上同步获得了C6+、He2+离子的绝对浓度剖面。该方法采用了相对强度标定而非复杂的绝对强度标定,并且避免了中性束衰减计算。

基于GAGN算法探究边缘电荷交换复合谱过拟合

目的提出电荷交换复合谱(CXRS)边缘谱线分析过程中的过拟合现象,探讨其对主动光谱成分提取和对等离子体参数的影响。方法利用数值模拟建立双高斯模型,一个表示主动谱,另一个表示被动谱。分别利用混合高斯牛顿算法和遗传算法对边缘测量谱线进行双高斯拟合。结果过拟合的出现主要影响主动谱的光强,而对其展宽和中心位置影响较小,主要源于被动谱不稳定造成,容易被当成误差信息。结论在CXRS边缘谱线拟合中出现的过拟合现象严重影响了CXRS诊断对等离子体参数的判断,使得等离子体杂质密度严重偏离真实值,但其对等离子体的温度和旋转速度影响较小。

三种混合模式色谱填料色谱性能的比较

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为中间活化剂,将3-氨基吡啶、2-巯基苯并咪唑和2-巯基-1-甲基咪唑3种杂环配基键合到粒径为5μm、孔径为30 nm的球形硅胶上,制备3种高效疏水电荷诱导色谱填料。利用溶菌酶、牛血清白蛋白和免疫球蛋白G作为模型蛋白,考察其在3种不同配基色谱柱上的保留行为和分离行为。比较了3种不同性质的模型蛋白在不同色谱柱上的色谱性能的异同。发现以2-巯基-1-甲基咪唑为配基的色谱柱具有良好的p H控制色谱行为和良好的分离性能,初步验证了高效疏水电荷诱导色谱的分离模式及潜在应用。

平衡透析和差示吸收光谱法研究铅(Ⅱ)与BSA的相互作用

使用平衡透析和差示紫外吸收光谱法研究了铅(Ⅱ)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.平衡透析的实验结果表明铅(Ⅱ)与BSA的相互作用受缓冲溶液pH的影响,在pH为6.3和pH为5.4条件下,铅(Ⅱ)在BSA上的强结合位点数分别是1.5个和0.8个,弱结合位点数分别为6个和4个,用非线性最小二乘法拟合Bjerrum方程,报道了铅(Ⅱ)-BSA体系的逐级稳定常数,Hill系数表明铅(Ⅱ)与BSA的结合部位之间有负协同效应.使用差示紫外吸收光谱法研究铅(Ⅱ)-BSA体系的电荷转移谱带,发现组氨酸咪唑基是铅(Ⅱ)在BSA中的优先配位基团.进一步根据Zn2+与Pb2+竞争结合BSA上的强结合位点,推断Pb2+在BSA中优先结合位点是位点A.

Pb^(2+)与人血清白蛋白的相互作用

用平衡透析和差示吸收光谱法详细研究了Pb2+与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.平衡透析研究结果表明,Pb2+与HSA的相互作用明显受到缓冲溶液pH影响,在pH 6.3和pH 5.4时,Pb2+在HSA上的强结合位点数分别是2.1个和1.1个,弱结合位点数分别为7.0个和2.4个,通过非线性最小二乘法拟合Bjerrum方程,首次报道了Pb2+-HSA体系的逐级稳定常数,Hill系数表明Pb2+与HSA的结合具有负协同效应.使用差示吸收光谱法研究物质的量比为1∶1的Pb2+-HSA体系的电荷转移谱带,发现组氨酸咪唑基是Pb2+在白蛋白中的优先配位基团.进一步根据Zn2+与Pb2+竞争结合HSA上的强结合位点,推断Pb2+在HSA中优先结合位点是位点A.

纳米金刚石薄膜紫外探测器研究

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,制备了高表面光洁度(其表面的高度标准偏差约为8.6nm)的纳米金刚石薄膜,在其表面上制作了共平面MSM结构的紫外探测器。电荷-深能级瞬态谱(Q-DLTS)测试表明,纳米金刚石薄膜的带隙中引入了一个能级,能级激活能E_a=0.134eV,俘获截面σ_s=2.81×10^(-22)cm^2,能级密度N_I～10^(12)cm^(-2)。利用脉冲氙灯作为光源对器件的紫外探测性能进行了测试,器件在10V偏压下的脉冲光电流峰值可达9μA,光电流的响应时间为ms量级。分析得出,纳米金刚石薄膜中存在的这个浅能级,由于其低的激活能和小的俘获截面起到非平衡载流子的陷阱作用,导致紫外探测器具有较慢的响应速度和较高的光电流。

HL-2A托卡马克装置CXRS光学系统设计

电荷交换复合谱(CXRS)是一项先进的测量托卡马克等离子体温度及空间分布的方法。针对我国HL-2A托卡马克装置上CXRS光谱采集系统对宽光谱范围(470?660nm)、大视场(535.34mm)、宽光束(直径110mm)、高空间分辨(14道)以及与后续导光光纤数值孔径(0.22)匹配等要求,应用ZEMAX光学设计软件优化设计了一片反射镜与四片透镜组合的光学系统,并通过将像面倾斜的方法进一步减小了像差。模拟计算表明像面最大弥散斑RMS半径为88.14?m,像方数值孔径0.217,很好地满足了使用需要。

铬(Ⅲ)与人血清白蛋白的结合作用

利用凝胶色谱、摩尔比法及紫外光谱确定了铬(Ⅲ)与人血清白蛋白(HSA)的结合作用。HSA上存在两类铬(Ⅲ)结合部位,比较强的结合部位数为3。电荷转移谱的计算表明,HSA的强结合部位的配位原子是氮和氧,它们与铬(Ⅲ)形成八面体结构。

HT-6M托卡马克离子回旋共振频率加热电荷交换能谱的分析

介绍了用电荷交换分析器测量了HT-6M托卡马克离子回旋共振频率加热时的氢离子能谱,观察到离子温度的增加.根据Fokker-Planck方程计算的电荷交换能谱和离子温度与实验结果比较,两者符合得很好.

高效液相色谱法测定重组人纽兰格林的电荷变异体

目的:重组蛋白在表达和纯化过程中,甚至在存放过程中,都有可能产生降解、聚集,错误折叠、翻译后修饰(如:糖基化、氧化、脱酰胺),从而形成不同的表面电荷,影响产品的稳定性、活性和安全性。该研究旨在确定重组人纽兰格林原液中是否存在电荷变异体并对其定量。方法:采用极端的理化变性条件,制备重组人纽兰格林的电荷变异体;用HPLC(阳离子交换色谱柱,Tosoh Bioscience LLC,TOSOH TSK gelSP-STAT(4.6mm×10cm),7μm)分析重组人纽兰格林中的电荷变异体。结果:纯度99%以上的重组人纽兰格林原液,经酸破坏、高温条件下,产生了相对保留时间为1.1,质谱分子量为5786.28,N末端序列未发生变化的电荷变异体。重组人纽兰格林浓度在0.0156 mg/mL^1.25 mg/mL范围内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系,y=17187x-309.09 R2=0.9998。专属性好:在流动相A、流动相B、水、重组人纽兰格林缓冲液中无重组人纽兰格林及电荷变异体峰。回收率:重组人纽兰格林在低(0.5mg/mL)、中(1.0mg/mL)、高(1.25mg/mL)3个浓度的回收率分别为99.0%、99.9%、100.7%。重复性:以重组人纽兰格林峰面积计算RSD为0.57%。最低检测限:电荷变异体的最低检测限为:0.16μg。最低定量限:电荷变异体的最低定量限为0.2μg。结论:该方法用于测定重组人纽兰格林电荷变异体,无杂质干扰,方法准确、可靠。

多气隙电阻板室蒙特卡洛模拟与实验的比较(英文)

介绍了一个在电阻板室雪崩增长与信号发展的模型,模拟了多气隙电阻板室的电荷谱和时间分布谱,并与试验做了比较。