电解溶样——黄铜的ICP-AES分析

用单室电解池恒电流电解法溶解黄铜,使基体铜在铂阴极上沉积并用电重量法测定,用阴离子交换树脂吸附基体锌并用络合滴定法测定,消除了基体对ICP-AES测定杂质和微量合金元素的影响,延长了雾化器和石英炬管的使用寿命.用Faraday定律计算电溶解样品的质量(m=kIt).应用此法测定了黄铜中铜、锌、锡、锑、铋、铁、磷与标准值一致,加标回收率为90%～108%.

电解法溶样电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大面积不锈钢材表层的主要成分

以无底单室电解池作采集器,待分析的大面积不锈钢材做阳极,铂网做阴极进行电解使不锈钢样品逐层溶解。根据电解原理和Faraday定律计算被溶解试样的质量,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）快速测定了大面积不锈钢样品表层中的Fe、Cr、Ni、Mn含量。对电解条件进行优化,选择了待测元素的分析谱线和光电倍增管工作的负高压。在优化的条件下测定了304和430奥氏体不锈钢样品表层的Fe、Cr、Ni、Mn含量,测定结果的相对标准偏差在4.2%~9.8%之间（n=6）。

电解法逐层溶解铁素体不锈钢并测定表层和基体中铬和硅的含量

以待分析的铁素体不锈钢和碳棒分别作为阳极和阴极 ,用由阴离子交换膜隔开的三室电解池作为采样器 ,对该钢样进行逐层溶解 ,并用氧化还原滴定法测定每一层中铬的含量。经测定 ,厚度约为 0 0 3mm的表层中铬的平均含量为 7 82 % ,基体中铬的含量为 17 2 0 % ,另该表层中硅的含量为 1 6 9% ,基体中硅的含量为 0 0 774% ,即该不锈钢表层为贫铬富硅层。