电解重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定氧化镍中镍钴铜锌铁锰中的应用

使用硝酸和高氯酸溶解氧化镍样品，溶液过滤后，采用恒电流电解重量法测定滤液中镍。加入10mL500g／L柠檬酸铵，电解液酸度为pH10，电解过程中所需的电解电流和电解时间为2A／2h。选择Ni341．486nm、Co238．892nm、Cu324．752nIil、Zn2O6．191nm、Fe259．940nm、Mn257．610nm作为分析谱线，采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锌、铁、锰，并测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍、锰、铁。镍、铁、锰含量分别为电解在铂阴极的镍、铁、锰，电解液中残余镍、铁、锰，残渣回收浸出液中镍、铁、锰共3个部分测定值的总和。实验方法各元素的检出限为0．0024～O．020μg／mL，校准曲线的线性相关系数均大于O．999。按照实验方法测定氧化镍样品中镍、钴、铜、锌、铁和锰含量，测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）在O．11％～7．5％之间。实验方法用于氧化镍样品的测定，结果与国标方法以及原子吸收光谱法的测定结果相吻合。

电解重量法测定烧结镍中镍

采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液和酸不溶残渣中的镍含量,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴、铜、锰、铁、锌等杂质元素的含量并对电解重量法的测定结果进行修正。分别考查了电解液pH值、电解的电流和时间对分析结果的影响。结果表明,当电解液的pH值为9.5,采用在2A电流下电解1 h,然后将电流加大到4A,在该电流下继续电解1 h的电解制度,电解效果较好。此法测定结果与认定值相比无明显差异,11次试验结果的相对标准偏差为0.13%。

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。

电解重量法测定电铜的探讨

对采用电解重量法测定电铜中铜量时在试样的处理、溶样、电解条件（电解、电解时间、室温等），进行了试验研究与分析讨论，提出了分析时应注意的问题，以及怎样完善与改进操作条件，以保证结果稳定可靠．

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。

电解重量法分析粗铜中铜含量的方法探究

采用电解重量法分析粗铜中的铜,然后通过原子吸收光谱法测定电解残留液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的杂质元素含量并对测定结果进行修正。分别提出了电解条件对分析结果的影响,分析时应注意的关键点,以及改进操作条件来确保分析结果的稳定可靠。

电解重量法测定纯铜中铜量的探讨

通过对电解重量法测定纯铜铜量的分析过程的分析探讨,对分析中影响分析时间、分析准确度的关键点的分析改变,在保证分析精度的情况下,大大缩短了分析时间,提高分析效率。

电解重量法测定铜

本法采用新式电解烧杯测定电解铜中的铜含量，并与普通国标法中普通高型烧杯测定结果的精密度和准确度进行了比较，结果表明，本方法较普通国标法准确，同时，本方法克服了以前溶样温度不易掌握，操作冗长，系统误差大的不足。

含锡铜合金中铜的精确电解重量测定法

在铜合金标准物质的研制中,对主成份铜的测定,其方法的精密度和准确度还不能完全满足确定其标准值的要求。目前,铜合金中铜的仲裁测定均采用国家标准方法。所用方法在分析含锡铜合金时,因需将偏锡酸沉淀中所吸附的铜（有时可达0.1%左右）回收,造成整个测定过程冗长（约2～2.5d）,更重要的是由于操作步聚较繁,影响了测定结果的准确度和精密度。美国标准ASTM E478-82采用在HNO3-HF介质中电解,可免去分离偏锡酸的手续,但电解近终了时,锡仍会在阴极上析出,严重影响测定结果。我们经多年的验证,始终无法达到该标准所提出的测定精密度。控制阴极电位电解法早在1948年已有专著发表。

矿石中铜元素检测分析方法研究进展

介绍了矿石中铜含量检测的光谱法、电解重量法和碘量法等常规分析方法,比较了它们的优缺点和适用范围,分析了铜含量检测方法国内外的研究进展。

用过氧化氢控制电解测定砷铜合金中的铜

采用电解重量法测定砷铜合金中的铜，可在砷铜合金电解液中加入适量的过氧化氢阻止砷（HI）在阴极上沉积．该法回收率为99．95％～102．2％，适合于砷铜合金中铜的精确测定．

砷铜合金中铜的电解测定

通过在砷铜合金电解液中加入KMnO4和MnSO4阻止砷(Ⅲ)在阴极上的沉积,采用电解重量法测定了铜含量,方法准确度高,回收率好,适合砷铜合金中铜的精确测定.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量

钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。

粗铜中铜量的分析方法对比

粗铜中铜的化学分析方法为碘量法,但是该方法分析高品位的粗铜,带入的误差来源多,而且该方法原料消耗多,分析成本较高,滴定终点颜色判定困难。文中采用电解重量法与其进行对比实验,该方法操作简便、带入的误差低、分析成本低、节省人力,分析结果更加准确可靠。

国外电镀文摘

8909001 铝及铝合金上电镀——Bondal工艺——石崎登,实务表面技术,1988,35(5):219～222(日文) 本文结合近年来的一些进展,介绍了英国1962年开发、于1964年在日本开始实用的Bondal工艺。与通常的浸锌工艺相比,此工艺具有镀层与基体结合良好、对于某些镀层不需先闪镀铜、耐蚀性好等优点。介绍了此种工艺的基本流程和管理方法。8909002 1987年的技术进步:关于无机和“金属”镀层的工艺和设备——Murphy M.Metal Finishing,1988,86(2):15～44(英文) 通过引用973篇参考文献,概述了1987年内在前处理、金属抛光、电镀、阳极氯化、真空镀、热喷涂、