氯化亚锡还原法合成4'-氨基黄体酮类苯亚甲基衍生物

以黄体酮为原料,合成了4'-硝基苯亚甲基衍生物3,将其在SnCl2·2H2O/HCl体系中还原后得4'-氨基苯亚甲基衍生物4。还原时以乙酸乙酯为溶剂,还原剂SnCl2为底物5倍化学计量时产率达74%,为甾类氨基衍生物的合成提供了一种便利方法。

4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的合成

报道了一种以KF/Al_2O_3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。以黄体酮为原料,经NaIO_4/KMnO_4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al_2O_3催化下经克莱森缩合得到目标产物。考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al_2O_3)=1∶1,回流状态下反应4 h,产率为56%~68%。此方法适用性好,为4-氮杂甾体苯亚甲基衍生物的合成提供了一种方便而有效的方法。