中国南海北部湾海洋柱状沉积物中甾烯醇甾烷醇的演化

作者从中国南海北部湾海洋柱状(0—465cm)沉积物中,分离和鉴定出10种甾醇有机物,其中C_(27)、C_(28)甾醇是海洋浮游动物和硅藻红藻等的生态示踪剂,C_(29)甾醇是陆源高等植物输入海洋的信息.研究结果表明,C_(27)、C_(28)和C_(29)甾烷醇和甾烯醇的比值,随着柱状沉积物的深度增加而逐渐增大,反映了甾醇在早期成岩作用中的演化特征。

五种党参中△~7-豆甾烯醇、果糖的含量测定

<正> 党参中各成分含量测定尚未见报道。本文对潞党参、缠绕党参等五种药用党参中△~7-豆甾烯醇、果糖,用薄层扫描测定了它们的含量。

孕甾烯醇酮吡咯化合物的制备

以孕甾烯醇酮和盐酸羟胺为原料,碳酸氢钠为催化剂,二甲亚砜(DMSO)为溶剂制得孕甾烯醇酮肟,然后在氢氧化钾存在下与乙炔进行成环反应,合成了孕甾烯醇酮吡咯化合物。考察了催化剂用量,反应温度,反应时间对产率的影响。最佳合成条件为:常压,成环反应时间为6h,温度为115℃,催化剂用量为每10mLDMSO加425mg NaHCO3。孕甾烯醇酮吡咯(Ⅰ),产率为41.9%;N-乙烯基孕甾烯醇酮吡咯(Ⅱ),产率为30.3%.产物的熔点,IR及1 H NMR均与文献值一致。

孕甾烯醇酮吡咯化合物的合成及对三种植物病菌抑制率的研究

研究了一种在碳酸氢钠-二甲亚砜催化体系中,孕甾烯醇酮吡咯化合物及其制备方法,起始原料廉价易得,反应过程中条件温和,无特殊要求的装置,可适合产业化生产。该方法采用一锅法进行合成,中间体无需分离。其最佳反应条件为:常压,115℃,NH-孕甾烯醇酮吡咯(1),收率为41.9%;N-乙烯基孕甾烯醇酮吡咯(2),收率为30.3%。催化剂用量均以NaHCO3/mg∶DMSO/mL=425∶10为宜。产物IR及1 H NMR均与文献值一致。所得化合物对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌、苹果腐烂病菌具有抑制作用。在500μg/mL浓度下,所得化合物NH-孕甾烯醇酮吡咯(1)和N-乙烯基孕甾烯醇酮吡咯(2)对三种植物病原菌均有较好的抑制效果,抑制率均在80%以上,对小麦赤霉病原菌的抑制率更是达到了90%以上。可见,化合物1和2具有良好的抗植物病菌活性。

高效液相色谱法测定0.06%甾烯醇微乳剂中有效成分含量方法研究

本文采用高效液相色谱法建立了0.06%甾烯醇微乳剂中有效成分含量测定方法,结果表明,该方法能够快速准确测定该样品中有效成分甾烯醇含量,符合对其进行质量控制的要求。

甾烯醇原药对小麦黄矮病的毒力测定及防效试验

黄矮病在世界各地小麦上发生普遍,在田间是由麦蚜传播小麦黄矮病侵染引起发病,对我国小麦危害损失严重,生产上急需有效的低残留的防治药剂。为了明确甾烯醇对作物病毒病的防治水平,实验室提取制备了甾烯醇原药,对小麦黄矮病的毒力测定和田间防效进行了试验。毒力测定结果表明甾烯醇原药对小麦黄矮病的有效抑制中浓度(LC50)为3.385mg·L^-1,田间试验结果表明,喷施15mg·L^-1甾烯醇原药稀释液2d后接种病毒,相对预防效为82.63%,接种病毒2d后喷施15mg·L-1甾烯醇原药稀释液,甾烯醇处理区大多数植株健壮、叶片绿色,少数植株发病,治疗效果为76.16%,说明植物源甾烯醇可用于黄矮病的绿色防控。

0.06%甾烯醇微乳剂防治番茄病毒病田间药效试验

甾烯醇是一种新型的植物源抗病毒剂。本试验为研究甾烯醇对番茄病毒病的防治效果,选取了目前天津地区农户防治番茄病毒病常用的以宁南霉素、吗啉胍为主要成分的农药进行了田间药效对比试验。结果表明,0.06%甾稀醇微乳剂对番茄病毒病的防治效果显著优于8%宁南霉素水剂和4.3%辛菌·吗啉胍水剂,3种药剂间隔7 d连续喷施2次后,防效分别为62.32%,40.58%和35.50%。甾烯醇对环境友好,可在番茄的绿色生产中推广应用。

林生毛霉对孕甾烯醇酮的生物转化研究

利用林生毛霉对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了三个转化产物。经波谱学方法(IR、MS和2D NMR)分别鉴定为3β,7α-二羟基孕甾-5-烯-20-酮(2)、3β,7α,11α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(3)和3β,7α,9α-三羟基孕甾-5-烯-20-酮(4)。通过2D NMR技术对产物13C NMR数据进行了全归属,详细地解析了化合物4的结构。

甾烯醇防治小麦黄矮病的田间效果试验

小麦黄矮病(Wheat yellow dwarf)是由蚜虫爆发传播大麦黄矮病毒(BYDV)侵染引起的,造成我国北方小麦危害损失严重。生产上急需有效的防治药剂。甾烯醇是我国研制的一种新的植物源抗病毒剂,开展了甾烯醇对小麦黄矮病的预防和治疗效果试验,试验结果表明甾烯醇预防处理的植株长势良好,叶色基本正常,发病率为10.5%,相对预防效为70.01%,治疗处理后,发病率为18.37%,相对治疗效果为66.28%,甾烯醇预防后的保产效果为26.67%,治疗后的保产效果为17.81%,说明甾烯醇有明显的预防效果和治疗效果,植物源抗病毒剂甾烯醇可以作为小麦黄矮病的绿色防控药剂。

气相色谱法分析甾烯醇

用正丁醇溶解甾烯醇,以胆固醇为内标物,通过HP-5毛细管柱分离,对甾烯醇进行气相色谱法分离和测定。甾烯醇与内标物的峰面积呈现良好的线性关系,精密度的测定结果符合要求,甾烯醇母药和甾烯醇微乳剂中甾烯醇平均回收率分别为100.52%和102.60%,具有良好的准确度。

陕西上格之路抗植物病毒病产品甾烯醇获首登

近日,陕西上格之路生物科学有限公司0.66%甾烯醇母药及其0.06%微乳剂产品获农业部药检所临时登记,用于防治水稻条纹叶枯病和黑条矮缩病,登记有效期至2016年5月19日.这是首个获得药检所登记的甾烯醇母药及终端产品.

银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法学研究

建立银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量测定的方法。采用薄层扫描法，以525 nm为测定波长，700 nm为参比波长，α-菠甾醇（α-spinasterol）和豆甾-7-烯醇（stigmast-7-enol）的混合物（1：3）为对照品，测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇含量在21.46～107.30μg/μL 范围内呈良好的线性关系（r=0.9911），平均回收率为99.5%（RSD=4.8%）。结论该方法简单、省时、损失小，可用于测定银柴胡中α-菠甾醇和豆甾-7-烯醇的含量。

多种光谱综合确证孕甾双烯醇酮醋酸酯中微量杂质的结构

目的对孕甾双烯醇酮醋酸酯中含量>0.1%的杂质进行分离和结构鉴定。方法采用柱层析和制备液相色谱对杂质进行分离,用IR、2D-NMR及MS综合确证其化学结构。结果该杂质的结构为:孕甾-4、6、16-三烯-3、20-二酮。结论该法能够精确定位1个微量杂质各个原子的归属。

17-次乙二氧基-3-甲氧基-雌甾-2,5(10)-二烯-11β-醇用硅胶支持的草酸试剂选择性水解

以3-甲氧基一雌甾-1,3,5(10)-三烯衍生物,经Birch还原所得的3-甲氧基-雌甾-2,5(10)-二烯,是合成各种19-去甲甾体药物的重要前体,在甾体有机合成中有重要意义。在强酸条件下,水解3-甲基烯醇醚,将发生5(10)-双键移位,得到相应的共轭4-烯-3-酮化合物,同时。

3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟的合成

利用毛霉516对孕甾烯醇酮进行生物转化,得到了两个转化产物。通过IR、MS、1HNMR、13CNMR和2DNMR等波谱方法检测化合物结构,确证其结构分别为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮(2)和3β,7α,-二羟基-孕甾-5-烯-20-酮(3)。对生物转化产物(2)进行化学修饰,得到一个新化合物,通过波谱学方法,确证其结构为3β,7α,11α-三羟基-孕甾-5-烯-20-酮-20-肟(4)。

小叶黑柴胡中甾醇类成分的定量分析

目的 :测定小叶黑柴胡的甾醇类成分的含量 ,并与北柴胡比较分析。方法 :采用薄层扫描法测定小叶黑柴胡与北柴胡中甾醇类成分的含量。结果 :小叶黑柴胡与北柴胡的含量分别为 0 5 12 5mg/g和 0 2 40 8mg/g ,回收率分别为 96 5 2 %、97 2 2 %。结论 :小叶黑柴胡的甾醇含量高于北柴胡一倍 。

藏药波棱瓜子壳总甾醇对四氯化碳诱导的小鼠肝损伤的保护作用及其主要成分的含量测定

目的探究波棱瓜子壳总甾醇(HCSTS)对小鼠急性肝损伤保护作用及机制,并对两个主要甾醇进行含量测定。方法60只雄性ICR小鼠随机分成空白组(CON)、肝损伤组(MODEL)、水飞蓟素组(SIL)、HCSTS低(LD)、中(MD)、高剂量组(HD),通过腹腔注射0.3%CCl4-橄榄油诱导急性肝损伤。造模24h后,采血用于丙氨酸氨基转移酶(Alanine aminotransferase,ALT)和天门冬氨酸氨基转移酶(Aspartate aminotransferase,AST)活力检测,取肝组织用于组织病理观察,qRT-PCR测定肝组织炎症相关指标IL-1β、IL-6、IL-10和环氧合酶-2(Cyclooxygenase-2,COX-2)转录水平。RP-HPLC法用于HCSTS中两个主要甾醇的含量测定。结果与MODEL相比,MD、HD组能显著减少肝组织炎性细胞浸润,降低血清ALT、AST活力。HD组能显著降低IL-1β、IL-6和COX-2的转录水平(P<0.05),并能显著升高IL-10的转录水平(P<0.05);反相高效液相色谱法测得两个主要甾醇7,22,25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇含量分别为20.4%和54.2%。结论HCSTS对CCl4诱导的急性肝损伤有保护作用,其作用机制可能与减少IL-1β、IL-6的转录,增加IL-10的转录,并降低COX-2的表达有关。含量测定结果表明,7,22,25-豆甾三烯醇和α-菠甾醇可能是HCSTS抗肝损伤的两个主要活性成分。

佛手化学成分的研究(Ⅰ)

目的对广东德庆产佛手犤CitrusmedicaL.var.sarcodactylis(Noot)Swingle犦进行系统化学研究,为建立其质量指标提供依据。方法利用层析和重结晶的方法从其乙醇提取物中分得3个化合物。结果经理化鉴定和光谱法分析确定3个化合物结构分别为柠檬内酯(Limittin)、△5,22-豆甾烯醇和棕榈酸。结论△5,22-豆甾烯醇为首次从佛手中分离得到。

三角草化学成分研究

从三角草中分得 3个单体化合物 ,经鉴定分别为棕榈酸 (Ⅰ )、豆甾烯醇 (Ⅱ )、胡萝卜苷 (Ⅲ )。