胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷的含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱法测定山茱萸中莫罗苷和番木鳖苷含量。方法:探讨了运行缓冲液中硼酸浓度、胶束(SDS)浓度、有机改性剂(乙腈)比例和 pH 对两组分迁移时间的影响。采用胶束电动毛细管色谱内标法定量。用未涂层石英玻璃毛细管(60 cm×75 m,有效长度45 cm),检测波长240 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压14 kV,温度20℃,运行缓冲液为0.2 mol·L^(-1)硼酸-0.02 mol·L^(-1)SDS-5%乙腈(0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节 pH 至10.5)。进样前以0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液和运行缓冲液各冲洗3 min。结果:莫罗苷和番木鳖苷分别在16.9～339μg-mL^(-1)(r=0.9994)和20.3～406μg·mL^(-1)(r=0.9998)的范围内呈良好线性相关;莫罗苷和番木鳖苷的平均回收率分别为98.2%(RSD=2.4%)和96.7%(RSD=3.3%)。结论:该方法简便快速、准确,重复性好,为山茱萸药材的质量控制提供了一种新的方法。

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。

分散固相萃取-HPLC法测定金银花及其成药连花清瘟胶囊中的环烯醚萜苷类成分

目的建立分散固相萃取-高效液相色谱(DSPE-HPLC)联用技术应用于金银花及其相关中成药连花清瘟胶囊(LQC)中环烯醚萜苷类成分(马钱酸、莫诺苷、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、开联番木鳖苷二甲基乙缩醛)的快速提取、净化和测定的方法。方法分别采用超声提取法对金银花及相关中成药LQC进行提取,采用不同净化材料进行快速净化,采用HPLC法测定环烯醚萜苷类成分。结果采用硅藻土作为净化剂,金银花提取物净化效果较好;采用硅藻土-活性炭(80∶20)的复合净化剂时,LQC提取物净化效果较好;且该提取方法操作简单、快速、样品用量少、净化效率高,结合HPLC技术实现了金银花及相关中成药LQC中环烯醚萜苷类成分的快速提取、净化和测定。结论拓展了DSPE技术在复杂基质中药材及中成药中活性成分提取、净化中的应用,为复杂基质中药材及中成药中活性成分的提取净化及分析研究提供了方法和数据支持。

尖山橙枝叶化学成分研究

目的研究尖山橙Melodinus fusiformis枝叶非生物碱部位的化学成分。方法采用柱色谱进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从尖山橙枝叶甲醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到28个化合物,分别鉴定为oleanderolide(1)、麦珠子酸(2)、3β-acetoxylup-20(29)-ene(3)、11,12-去氢乌索酸内酯(4)、齐墩果内酯(5)、24R-乙基-5α-胆甾烷-3β,6α-二醇(6)、(+)-松脂酚(7)、8α-羟基松脂酚(8)、番木鳖苷A(9)、紫云英苷(10)、α-tocopherol(11)、butyl isobutyl phthalate(12)、11-羟基柳叶水甘草碱(13)、(+)-voaphylline(14)、丁香树脂酚(15)、(+)-1-羟基丁香树脂酚(16)、(+)-fraxiresinol(17)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-hexahydro-1H-cyclopentafuran-4-o(l 18)、(±)-acyloxy enone(19)、2-羟基苯甲酸(20)、邻苯二甲酸二丁酯-N,N-二乙基-2-羟基苯甲酰胺(21)、6-羟基吲哚(22)、1,3-二油酸甘油酯(23)、邻苯二甲酸二丁酯(24)、双(2-乙基丁基)对苯二甲酸酯(25)、(6Z,8E,17E)-icosa-6,8,17-trien-lo-ol(26)、β-谷甾醇(27)、乌索酸(28)。结论尖山橙化学成分复杂多样,所分离的成分中有26个化合物(1～12、15～28)为首次从该植物中获得。

基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57~2.81 mg/m L,龙胆苦苷转移率在50.71%~67.70%,平均转移率为59.20%,标准偏差(RE)为7.31%。出膏率为15.72%~25.52%,平均出膏率为19.20%,RE为2.85%。指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1(3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C_(46)H_(54)O_(28)(未知化合物)、C_(46)H_(54)O_(27)(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside。结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。