高效液相色谱串联质谱法同时测定生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂

目的建立同时测定生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂(大隆、杀鼠醚、敌鼠、克灭鼠、氯杀鼠灵、杀它仗、氯敌鼠、溴敌隆、鼠得克、杀鼠灵)高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法生物样本经乙腈沉淀蛋白并提取目标物质,经液相系统分离后,采用多反应监测(MRM)模式在电喷雾电离(ESI)负离子模式下检测,外标法定量。色谱柱采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(2.1mm×100mm,2.7μm);流动相为乙酸铵(5mmol/L)-乙腈,梯度洗脱。结果 10种杀鼠剂检出限为1.5～4.5μg/L,定量限为4.5～13.5μg/L,各目标物质均在5～500ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r均>0.99);血液和尿液样本中,10种目标化合物回收率均在80.9%～111.7%,相对标准偏差均在0.4%～9.8%。结论建立的方法简单、快速、准确、灵敏度高,适用于疑似鼠药中毒者生物样本中10种抗凝血类杀鼠剂的同时检测。